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示波极谱法快速测定高纯阴极铜中的痕量碲’!!!!!!!!!!!蔓墼堂擅型——’器鍪嚣霁；玂平一校颇细鼍扇耍淌诩栋叨衦程师毛禹平(痕量碲的分析方法““大多都存在手续繁琐，结果2昆明1高纯阴极铜中碲的含量甚微，一般均在×％以下，为保证产品质量及满足国际市场的要求，必须对高纯阴极铜中痕量碲进行分析。但目前不够稳定。有的尚需昂贵仪器等缺点，故难于满足实际生产中大批样品的快速分析需要。本文采用铁氰化钾一亚铁氰化钾沉淀分离基体铜使微量碲分离，并用催化示波极谱测定之。所拟方法快速简便，灵敏准确，町满足高纯明极铜中51一褪径杉滓成都仪器厂，三电极系碲标准溶液：∥，用金属碲粉配制，含疺；铼标准溶液：／．含疺，，用金属铼配制；％铁氰化钾38389化钾和亚铁氰化钾，以水微热溶之，定容于萘科恐谢煸龋籉Ⅱ溶液：甇／；パ翘杌厝芤海．／甇，水溶液；：％／水溶液；铼一一一旌先芤海喝．．疺—toll)(10010mL50OmL20(VV)市售浓溶液．∈椭．。实验方法称取09150mL10OmLHN03(11)50OmL50mL25OmL比色管中，其中一份不加碲标准溶液，其余分别加人不同量碲标准溶液，加水至左右，稍摇匀．又加入％铁氰化钾一％亚铁氰化钾混25OmL浊液全部倒出用双层滤纸干过滤于小烧杯中，分取滤出之清液．诹硪小烧杯中，分别加入！．痭Ⅲ滴，加入06mLH2S04(11)ItCl04烟取下；加入各，加热蒸至铁溴络离子的红棕色消失，冷后加入饱和溶液．约％亚铁氰化钾、铼一『混合液各。，％甲酸溶液每加一种试剂均应边加边摇匀胖—，用滤纸干过滤于．小烧杯中，于极谱仪上置原点电位于04V77V(FSCE)1摘要：提出了一个快速测定高纯阴极铜中痕量碲的新方法。采用铁氰化钾一亚铁氰化钾沉淀分离铜基体使关键词：示渡极诺法；高纯铜；碲文章编号：—增一—)．用高纯渲疲％／年月云南冶金微量碲分离，并用催化示波极谱潮定之，效果良好。TP93lA％～
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3眊；、、！塑翌鲞擅型姑舜曰识榇月剐┒槟!!!硫氰酸盐类或铁氰化钾、亚铁氰化钾等是沉淀)砦沉淀剂将大量基体铜沉淀分离后，碲蛭是否还留在滤液中，却不得而知，也束见报道。试验证明，不论琉氰酸盐或铁氰化钾、亚铁氰化钾均能使大量铜沉淀分离，而碲蛭则留在溶液中；而且铁氰化钾与亚铁氰化钾合用效果更佳【，故实验选择了沉淀介质、酸度以及沉淀剂用量等条件。311因高纯阴设铜是用硝酸溶解的，为了结合溶样操作及尽量缩短分析流程，我们选择了在稀硝酸介HNO3TecllFeHN03大，破坏了沉淀的形成，、返溶下来所至。制离子与铁氰化钾、亚铁氰化钾的反应为：(3)0100沉淀完全昕需要的铁氰化钾、亚铁氰化钾之总量为。其次，我们还用逐点逼近法试验得出：OgCu2钾的总量为，这与理论计算值也接近。为考虑试剂实际含量以及其它共存离子沉淀之消耗等因素，我们确定稍过最为：。操作中将％铁氰化钾一％弧铁氰化钾的混合水溶液，用时取甇即可。照此用量，按实验方法处Te96n}lN测定体系的确定在～溶液中引人后，碲所60于其所用仪器、试剂简单，操作易于掌握，故文献[346]适应高纯阴极铜中痕量碲的测定，并配合分离手续[6]测定底液，但对该体系各组份的用量作了适当之调整。实验确定，本法测定体系为：％—HCOOH0002TritonX10064。在此体系中，碲的浓度在范围内与峰