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第卷第期精细化工.,.
年月
中间体
固体酸催化合成氯乙酸异辛酯
许申鸿
青岛大学化学系,山东青岛
摘要:以固体酸催化合成了氯乙酸异辛酯。经实验确定的最佳反应条件为:醇酸的量比为.:
.,固体酸用量为反应物总质量的.% ,反应时间为~,酯化率达.% 。该催化剂后
处理简单,不腐蚀设备,无环境污染,催化活性稳定,无须再生处理,经重复使用次后催化效
力基本不变。
关键词:氯乙酸异辛酯;固体酸催化剂;催化
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:——一
氯乙酸异辛酯是农药、医药等有机合成的重要器不断分出,至不再有水分出时,再继续维持回流
原料,它尤其广泛用作合成巯基乙酸异辛酯及其后,微冷后将反应液粗产物倾出,固体酸催化
续产品——各种有机锡的重要中间体,工业需求量剂仍为固状物沉于瓶底,不需作任何处理即可重
较大。其合成方法一般是在酸性催化剂的作用下由复用于下批反应,倾出的反应液经蒸馏分离,前馏分
氯乙酸与异辛醇酯化而成。。传统的酯化催化剂主要为带水剂及少量醇和酯,稍加分离便可循环用
是硫酸、盐酸等,虽然其催化效果显著,但由于对设于下次反应,收集~℃馏分即为产品,无色
备腐蚀严重,副反应多,易引起炭化、聚合、重排等现
透明。红外光谱分析确定产品结构,根据下式计算
象,从而导致产品质量分数低,色泽差。另外,用硫
酯化率:
酸做催化剂的后处理过程复杂,“三废”污染严重,
因此,寻找新型的高效无污染的酯化反应催化剂已酯化率%丽
势在必行。近年来,关于新型催化剂催化酯化的报
道很多,如人们已成功地用分子筛、杂多酸、路结果与讨论
易斯酸、离子交换树脂、固体超强酸等进行
. 催化剂活性比较
了催化酯化反应。这些催化剂的共同优点是不腐蚀
固定催化剂、氯乙酸、异辛醇及带水剂的用量,
设备,无环境污染,有些催化剂还可重复使用。作者
反应时间均为,将文献报道的不同类型的酯化反
以固体酸为催化剂,催化合成了氯乙酸异辛酯,
应催化剂用于本合成反应,催化反应结果见表。
经实验确定了最佳反应条件,该催化剂重复使用
虽然杂多酸和固体超强酸用于催化酯化反应的报道
次后催化效力基本不变,使用寿命如此之长的高效
较多,但由于它们价格高,制备复杂,作者未采用。
酯化催化剂很少见报道。
实验表不同催化剂催化活性的比较
. 仪器与试剂
常量标准磨口有机制备仪;调温电热套;红外光
谱仪。氯乙酸氯乙酸% ,工业品;异辛
醇、环己烷等,均为化学纯。
. 酯化反应由表看出,催化剂不论是酯化率还是产品
在装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和分水器的色泽均为最好。,不适合做本酯化反应的催化
三口烧瓶中,加入定量的原料、带水剂和催剂,其他几种催化剂虽然酯化率也较高,但在产物与
化剂,用电热套加热回流,反应中生成的水由分水催化剂的分离过程中,均存在后处理麻烦、操作繁
收稿日期:一一
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第期许申鸿:固体酸催化合成氯乙酸异辛酯· ·
杂、不可重复使用的缺点。而催化剂具有成本不成,当回流时间延长至时,酯化率达最高值.
太高,不溶于酯类化合物中,易与产物分开,不需做% ,但增幅不大。回流时间继续增至时,可能有
任何处理就可重复用于下批酯化反应