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常用滴定分析仪器使用.doc

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常用滴定分析仪器使用.doc

上传人:840122949 2019/7/12 文件大小:800 KB

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常用滴定分析仪器使用.doc

文档介绍

文档介绍:常用滴定分析仪器的使用在滴定分析中,用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶和移液管。正确使用这些玻璃仪器,是滴定分析最基本的操作技术。滴定管滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。常量分析用的滴定管容积为50mL和25mL,,。实验室最常用的滴定管有两种:其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管(也称具塞滴定管),如图(a)所示;另一种是碱式滴定管,它的下端连接像皮软管,内放玻璃珠,橡皮管下端再连尖嘴玻璃管,见图(b)。滴定管酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液,不能盛放碱液,磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀,放置久了会粘连住。碱式滴定管用来盛放碱液,不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等,避免腐蚀橡皮管。近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管,其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的,耐腐蚀、不用涂油、密封性好。本书主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。(1)滴定管使用前的准备1)滴定管的洗涤。无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗。若有油污,则用洗涤剂和滴定管刷洗涤,或直接用超声波洗涤器洗涤。洗涤后,先用自来水将管中附着的洗液冲净,再用蒸馏水洗几次。洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。2)活塞涂油和检漏。酸式滴定管使用前,应检查活塞转动是否灵活而且不漏。如不符合要求,则取下活塞,用滤纸擦干净活塞及塞座。用手指蘸取少量(切勿过多)凡士林,在活塞大头端涂极薄的一层(注意远离活塞孔),在塞座小端内涂少量,把活塞径直插入塞座内,向同一方向转动活塞(不要来回转),直到从外面观察到凡士林均匀透明为止。如果是滴定管的出口管尖堵塞,可先用水充满全管,将出口管尖浸入热水中,温热片刻后,打开活塞,使管内的水流突然冲下,将溶化的油脂带出。最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内,防止塞子滑出而损坏。碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度是否合适,是否老化变质。要求橡皮管内玻璃珠的大小合适,能灵活控制液滴。如发现不合要求,应重新装玻璃珠和橡皮管。滴定管使用之前必须严格检查,确保不漏。检查时,将酸式滴定管装满蒸馏水,把它垂直夹在滴定管架上,放置5min。观察管尖,是否有水滴滴下,活塞缝隙处是否有水渗出,若不漏,将活塞旋转180°,静置5min,再观察一次,无漏水现象即可使用。碱式滴定管只需装满蒸馏水直立5min,若管尖处无水滴滴下即可使用。检查发现漏液的滴定管,必须重新装配,直至不漏,滴定管才能使用。检漏合格的滴定管,需用蒸馏水洗涤3~4次。3)装入溶液和赶气泡。首先将操作溶液摇匀,使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。操作溶液应小心地直接倒入滴定管中,不能用其它容器(如烧杯、漏斗等)转移溶液。其次,在加满操作溶液之前,应先用少量此种操作溶液洗滴定管2~3次,以除去滴定管内残留的水分,确保操作溶液的浓度不变。倒入操作溶液时,关闭活塞,用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处,稍微倾斜,右手拿住细口瓶往滴定管中倒入操作溶液,让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。每次用约10mL操作溶液洗滴定管。用操作溶液洗滴定管时,要注意务必使操作溶液洗遍全管,并使溶液与管壁接触1~2min,每次都要冲洗滴定管出口管尖,并尽量放尽残留溶液。然后,关闭好酸式滴定管活塞,倒入操作溶液至“0”刻度以上为止。为使溶液充满出口管(不能留有气泡),在使