文档介绍：HPLC同时测定欧盟限用6种增塑剂的含量
                        陈再洁1,杨晓燕1,王智2,李小侠2
    (江苏天瑞仪器股份有限公司,江苏苏州 215300)
    摘要:目的:建立并验证了用HPLC-UV测定各种PVC制品中欧盟限用6种增塑剂的方法;方法:以乙醚为溶剂,采用索氏萃取法提取PVC制品中6种限用邻苯二甲酸酯类增塑剂,以相对保留时间定性,峰面积进行定量;结果:该方法平均回收率为91·03% ~101·01%,RSD为0·094% ~4·17%,检测限(S/N=3)分别为BBP:0·014mg/L;DBP:0·081mg/L;DEHP:0·066mg/L;DNOP:0·015mg/L;DINP:0·068 mg/L;DIDP:0·92 mg/L;结论:实验表明该方法对部分出口欧盟的PVC制品进行检验,可满足检测工作的需要。
    关键词:PVC;邻苯二甲酸酯;索氏萃取
    邻苯二甲酸酯类增塑剂主要用于改善PVC塑料的加工性能和强度,广泛应用于PVC玩具和塑胶粒子,各种日用品,纺织品,皮革等中。邻苯二甲酸酯类增塑剂与PVC分子之间由氢键和范德华力连接,彼此保留各自相对独立的化学性质,容易从PVC塑料迁移到环境中。PAEs是一类内分泌干扰物质,具有雌激素活性,我国将这类物质归为“环境激素类污染物”。PAEs有生殖毒性、胚胎毒性和遗传毒性,同时具有“三致”,有研究结果表明,邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类环境激素,各国纷纷立法严格限制其使用。欧盟2005/84/Ec指令规定,自2005年秋季起,儿童用PVC玩具中DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、BBP(邻苯二甲酸丁苄酯)、DEHP[邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯]、DNOP(邻苯二甲酸二正辛酯)、DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)、DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的总质量分数不能超过0·1%[1]。2007/19/EC对食品接触材料中邻苯二甲酸盐的限制[2],国内和国际上GC/MS[3]测定食品包装塑料[4]、纺织品[5-6]、儿童玩具[7-10]等中部分邻苯二甲酸盐,GC/ECD测定氯乙烯塑料中部分邻苯二甲酸盐[11], HPLC测定水质[12-13]、牛奶[14]、土壤和水生生物[15]、儿童玩具、塑料、涂料等中部分邻苯二甲酸盐,但是还没有报道测定欧盟管控的这六项,本文提出的HPLC法测定欧盟管控6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量,方法简便、快速、准确、灵敏度高、适应性好、回收率高,可用于工厂质量控制和检验机构样品检验。
    1·实验部分
    1·1 仪器和试剂
    LC310高效液相色谱仪(包括LC-P310高压恒流泵, LC-UV310紫外检测器,LC-CO310柱温箱,LC-WS310液相色谱工作站,江苏天瑞仪器股份有限公司产品;电子天平,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;超声波清洗器,张家港市神科超声电子有限公司;紫外分光光度计,上海精密仪器仪表有限公司;精密酸度计,上海精密科学仪器有限公司;超纯水机,南京易普易达科学发展有限公司。
    BBP、DBP、DEHP、DNOP、ustan-dard公司,纯度分别为: 99·0%、99·3%、99·6%、99·6%、98·2%、99·5%;乙腈、甲醇、正己烷、二氯甲烷