文档介绍：HPLC间接测定电氧化合成中的茴香醛二甲基缩醛周巧玲。王明,徐颖华,马淳安+,刘文涵+(浙江工业大学化学工程与材料/绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,浙江杭州310032)摘要:在无水KF—CH,0H体系中直接电氧化合成的茴香醛二甲基缩醛(p·MBDMA)j置水易发生水解。研究表明在甲醇、乙腈和水的酸性混合溶液中,p-MBDMA在色谱柱中能迅速彻底地水锯为茴香醛,故利用其水解反应建立了一种间接测定p-MBDMA的高效液相色谱(HPLC)方法。选择最佳流动相为水一甲醇一乙腈(50:30:20),,并探讨了测定机理。建立的HPLC测定方法准确、可靠,已应用于电化学合成p-MBDMA的分析,并可满足工业化生产的分析要求。关键词:高效液相色谱法;电氧化合成;茴香醛二甲基缩醛;茴香醛;间接测定中图分类号:;:A文章编号:1004—4957(2013)05—0639—04doi:.1004——ling,WANGMing,XUYing—hua,MAChun—an‘,LIUWen—han‘(StateKeyLaboratoryBreedingBaseofGreenChemistry—SynthesisTechnology,CollegeofChemicalEngineeringandMaterials,ZhejiangUniversityofTechnology,Hangzhou310032,China)Abstract:Theanisaldehydedimethylacetal(p-MBDMA)thatproducedbydirectelectrochemicaloxidationsynthesisintheanh}7drousKF—CH,-suitsindicatedthatp—pletelyinthecidicmixedsolutionofmethanol,,ahighperformanceliquidchromatographic(HPLC)methodwasdevelopedforthedeterminationofp-—methanol—acetonitrile(50:30:).Theinternalmechanismofp——MBDblAcontentKeywords:HPLC;electrochemicaloxidationsynthesis;h