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原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中的砷①实验室光谱周大颖龚小见实验部分引言食品添加剂是构成现代食品工业的重要因素,其检测工作越来越受到人们的重视,砷为食品添存在检测步骤繁琐、耗时较长,试剂种类多而且用量大,灵敏度不高等缺陷,已不能满足当前检测工作的需求。原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰小、分析速度快、节约试剂、结果可靠得了令人满意的结果。退ǖ涝佑ü夤舛燃北京吉天仪器有限公司渖楸嗦肟招囊跫ǖ啤液/:,加约尤热芙猓淙春蠹尤畂够笛K幔铀∈椭儆们跋峙洌谎嗡帷⑾跛岬仁约辆S偶洞浚慌鹎饣啤⑶庋趸啤⒘螂濉⒖够笛K岬任7治纯。实验用水为去离子水·k财纯度大于.%第卷,。目前砷的测定方法仍在采用二乙基二硫代氨基甲酸银法和砷斑法,以上方法都同时等特点,在砷的测定中得到广泛应用。本文采用原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中的砷,;砷标准工作溶液:含砷/,由砷标准储备溶液用盐酸溶液逐级稀释配制而成;硼氢化钠溶液/:称取硼氢化钠畂苡疞的氢氧化钠溶液校煸龋钟孟峙洌涣螂逡豢够笛K峄旌先鷒摘要建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中砷的方法。井对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硫脲与抗坏血酸浓度、载流介质浓度、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化。.,检出限为痬喽员曜计ú钤趏.%一ブ洌匝加标回收率在.%一ブ洹7椒ú僮骷虮恪⒘槊舳雀摺⒓斐鱿薜汀⒅馗葱院驮傧中院茫耆视于食品添加剂磷酸中砷的检测。关键词原子荧光光谱法;食品添加剂;磷酸;砷中图分类号:.文献标识码:文章编号:——.琋笾菔』げ分柿考喽郊煅檎竟笱羰猩固锇勇号贵州师范大学天然药物质量控制研究中心贵阳市宝山北路①贵阳市科技计划项目乒ず贤值趌—②联系人,电话:籈—:.籨甤作者简介:周大颖,女,黑龙江省青冈县人,工程师,硕士,主要从事化工产品质量检测工作。龚小见,男,湖南省隆回县人,讲师,硕士,主要从事从事天然药物质量控制方面的研究工作。收稿日期;—一;接受日期:一—
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峁胩致负高压,砷灯电流,原子化器高度,载气为高纯氩气,载气压力疞的硫脲一抗坏血酸混合溶液,混匀,加水定容至刻度。放置螅迷佑ü夤舛在一定范围内光电倍增管的负高压与荧光信号成正比。负高压越大,砷的荧光信号强度越大,但同时暗电流等噪声也相应增大。因此,在满足分析要求的前提下,尽量不要将光电倍增管的负高压设置太高。因此,本文选择光电倍增管的负高压为。按照节仪器工作条件,固定其他条件,ü馇慷鹊谋浠J笛榻峁砻鳎仄量小,氩氢火焰不稳定,测量的重现性差;载气流量大,原子蒸气被稀释,测量的荧光信号降低。屏蔽因样液中可能存在五价砷,加入硫脲一抗坏血酸混合液使之还原为三价,以利于生成氢化物,同时还可掩蔽部分共存离子的影响。经多次实验,本文选择硫脲、抗坏血酸的浓度为疞,临用前现值高,盐酸空白值最低,本实验选择盐酸体系作为反应介质。按照节仪器工作条件,固定其他条按照节仪器工作条件,固定其他条件,。一疞时荧光强度的变化,结果表明,当硼氢化钠浓度为疞时,砷荧光强度最大,因为砷需所用玻璃器皿均以硝酸以上,用水反复冲洗干净,再用去离子水冲洗遍。仪器工作条件’气流量痬,屏蔽