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气相色谱两种检测器测定空气中黄磷含量的比较【检测技术】扶黄磷的测定常用磷钼酸比色法Ⅲ,该法操作繁琐,影响因素多,且不适合测定微量黄磷;也有文献报道用气相色谱火焰光度法‘。我们用气相色谱法的火焰光度检测器和氮磷检测器分别测定空气中的微量黄磷,并对两种方法进行了对比。1材料仪器GC14B(NPD)()SP气相色谱仪,配火焰光度检测器北京北分瑞利分析仪器)GH300C()GA2000A噪音空气泵本┲行嘶憷萍挤⒄褂邢薰;载气:或;微量注射器,112准确称取一定量的黄磷溶102/浓度的标准储备液,临用时用吸收液稀释成标准工作液。配制时要迅速,以避免黄磷被空气氧化。苯、乙醇治龃。方法121用黄磷标准储备液配制从雊/至豨/的标准工作曲线,分别进样發,测定各标准系列组分,每个浓度重复3与标准系列相同的条件下进行空气样品的测定。122空气样品用苯和乙醇涑晌找海枚嗫撞0逦展芤在冰浴中采集min以与标准工作曲线同样的条件直接测定。.滋跫字篋型石英毛细管柱mm1om)(NPD)80180200()20mlmin/至鞅;火焰(FPD)80温度妫觳馄魑露℃,载气叽康F/掌201分析条件的优化影响峰面积及峰型的因素主要是色谱柱的选择D&1D5Dp170lDB1柱,柱温℃时测定的峰型良好,见图⑼。2008344陈霞,刘波┲菔屑膊≡し揽刂浦行模仗┲(FPD)(40+60)虵分别进行检测,氮磷检测器的检测限低于火焰光度检测器分别为ml9311025(RSD18)907972(RsD19)结果表明,两种检测器均可用于黄磷的测定,经煅椋街旨觳馄骷洳钜煳尥臣蒲б庖￡一,【关键词】黄磷;气相色谱;氮磷检测器;火焰光度检测器[]o[]/>O05)111。髡呒蚪閉陈霞,女,主管技师。..加(min)1∞田弛,琋6577179600loo0020()---~-I^_
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斗肿用黄磷标准储备液配制从豨/至050gml1O1以黄磷的浓度苑迕婊进行回归计算,得到线性方程和相关系数菪旁氡任确定出最低检出限峁砻鳎珿狽法最//。为了考察两种检测器在测定黄磷时的准确度和精3的标准溶液,在上述条件下分别测定,计算加标回收6(RSD)2为%,气相色谱一—的加907972RSD19按实验方法分别对黄磷生产车间、缓冲间以及休息室的鲅方胁舛ǎ舛ǖ慕峁。实验证明,虵两种检测器均可用于生产场所空气中黄磷含量的测定。比较而言,适用于微量黄磷的测定,但由于铷珠的使用