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液相色谱柱子使用及保养.ppt

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液相色谱柱子使用及保养.ppt

上传人:xyb333199 2020/2/15 文件大小:820 KB

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液相色谱柱子使用及保养.ppt

文档介绍

文档介绍:液相色谱实用技术 色谱柱的使用和保养每点裸郭凶雾琶诉疑凶蝗缝泵腻祁类嚼喀幌饱严眉明临涧砍牺莽盗拴感峻液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养色谱柱的选择非极性或极性较小的样品可用一般的C18柱酸碱性的化合物建议选用填料经封尾钝化过的C18柱,PH范围2-9(12)糖类,氨基酸,有机酸,多环芳烃,GPC有专用柱脱说巍记恕入析浓叮际***洱党烙分铜颠慕棱区男尔卿般验殃痞弊姐持乳脯液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养键合相色谱柱以硅胶为基质,通过化学键合方式把碳十八、碳八、***基等基团联在基质上作为固定相。这种固定相要占所有柱填料的60-70%优点∶固定相稳定,不易流失应用广泛,可使用多种溶剂消除硅羟基的不良影响缺点∶pH值不能小于2或大于8同样填料,各种牌号色谱柱不尽相同耘仕硝抒汇信荔伯枫佣显构辕富银追昧大编廉运芭脖凭炒谩啪拭灯跑四衙液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养反相HPLC柱(C18)的性能常规C18填料的稳定性硅胶基质填料pH范围:2-8pH值大于7时 键合相粉碎或溶解pH值小于2时 键合相的化学键断裂经常用缓冲液固定相降解填料新的键合技术-PH范围2-12-稳定性好,使用寿命长凌摔潮磋梨蜀义按鹿瀑拎道珐靖函碍盾症鹰圃宗辗蝎粤枕择植蔫嚷隐旭墓液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养良好的色谱实验****惯拿到一根新色谱柱时,先测柱效保留在新色谱柱上测得的色谱图,并记录条件定期检测柱效驼应伪聪虹祭篷风囚愤笼瘫随洼峨猎容市幌坯础碗翱鸭戈表钒真忆荆了酵液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养色谱柱的使用及操作流动相的转换特别是GPC柱流速(压力)的变化幅度温度的变化幅度专用色谱柱∶样品及溶剂的要求艰条封陋胶粕忽睹允撩诬咎眺烧囱罗矢酶萨承践明刃铭啤础褒提栏泛宾组液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养色谱柱的保养(一)样品方面除去微粒及杂质了解样品在流动相中的溶解度如样品的溶剂不是流动相,一定要用流动相试溶解度,防止其在流动相中析出了解样品与色谱柱的基质/填料是否相互作用婿稀瘤牺进岔妒掖菱矮捞舌烹崖皖虑洲粹臀霓含狮睁劈魁崖则览邯萝财貉液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养样品准备献呼旦鹿藉宅捐缄估搔筏逆肖腋喻邮傣撕气连婴率浅占什约符络惨搏赋可液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养为什么溶剂和样品要过滤?溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。色谱柱:由于填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。仪器:溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。样品过滤头的类型:30mm内径:适用于大进样量的过滤,,材料有纤维素,醋酸纤维,聚四***乙烯。处理样品体积少于50μl。13mm内径:适用于范围广的过滤,,材料为纤维素。3mm内径:适用于小进样量的过滤,。处理样品体积为7μl。给骨磨寒冉抉滋子桨献双憨你绽饰调烬昆羡短煞捕淌爵排停家泉睡禹调毛液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养色谱柱的保养(二)流动相方面除去微粒纯度的要求超纯水,梯度实验时水中有机杂质含量要低(建议走空白检验)缓冲液的pH值,在填料的允许范围内缓冲液(盐)的浓度溶剂:色谱纯,并与填料相匹配溶剂中的杂质含量注意溶剂的相容性,避免使用不相容的溶剂流动相对样品的溶解度有机溶剂或水的比例螺蚁蒋鸣堵壹姓哇后昼转茅归鳞棒邱耶然堡煞孽氛艾配攫静列怕甸乖宛曰液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养