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实验一总氮量的测定.doc

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实验一总氮量的测定.doc

上传人:bb21547 2020/9/12 文件大小:41 KB

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实验一总氮量的测定.doc

文档介绍

文档介绍:实验一总氮量的测定——,其中氮转化成氨,进一步与硫酸作用生成硫酸铵,称“消化”,例:NH2CH2COOH+3H2SO4→2CO2+3SO2+4H2O+NH32NH3+H2SO4→(NH4)2SO4浓碱可使其中硫酸铵分解,游离出氨,借蒸汽蒸馏到硼酸中,用标准盐酸滴定,恢复原来氢离子为止,算出总氮量。总氮量=c(V1-V2)××100/m×消化液总量(ml)/测定时消化液用量(ml)×100%c为标准盐酸溶液物质的量浓度,V1为滴定样品用去盐酸溶液平均体积,V2为滴定空白消化液用去盐酸体积,m为样品质量。若测定的样品中含氮部分只是蛋白质,则:样品中蛋白质含量=总氮量××100%实验器材与使用装配电子天平:精确称量实验样品与催化剂电炉:加热凯氏烧瓶进行消化;加热蒸馏烧瓶,产生水蒸汽石棉网:加热时垫于烧瓶与电炉之间,避免烧瓶直接受热破裂铁架台:固定装置(铁夹)凯氏烧瓶2个:装实验样品、催化剂等,放于电炉上消化漏斗2个:接于凯氏烧瓶口,导出消化时产生的气体玻璃珠若干个::,做空白组的试剂10ml移液管:精确量取10ml实验组与对照组的溶液至玻璃杯中纸槽:将固体药品倒入凯氏烧瓶中50ml容量瓶2个:定容50ml的样品组溶液与空白组溶液2000ml蒸馏烧瓶:作为蒸汽发生器,产生蒸汽安全管:保证蒸馏烧内外的气压稳定弯管:连接烧瓶和反应管反应管:消化液与浓碱反应产所橡皮管:连接蒸馏烧瓶和反应管;连接水源和冷凝管;导出废液冷凝管:将产出的蒸汽冷凝为液体皮管夹:夹住橡皮管,防止漏气镊子:捏住接通蒸汽发生器与反应管之间的橡皮管,避免被烫伤棒状玻璃塞:通过磨口与反应管的玻璃杯接合,防止漏气表面皿:盖住装有硼酸溶液与田氏试剂的锥形瓶,防止挥发10ml量筒:量取硼酸溶液、NaOH溶液和蒸馏水锥形瓶4个:装硼酸与5ml田氏试剂大烧杯:收集废液胶头滴管:保证准确量取溶液酸式滴定管:装标准盐酸,用于滴定反应产物实验试剂助消化液(过氧化氢∶浓硫酸∶水=3∶2∶1)5ml粉末硫酸钾-硫酸铜的混合物(催化剂)200mg4%硼酸溶液5ml×6标准盐酸溶液()300g/LNaOH溶液(10ml×4)田氏试剂1~2滴(每一份)稀硫酸1~→、催化剂200mg、助消化液5ml;,等量催化剂与助消化液,各加1~2颗玻璃珠→烧瓶口放漏斗,放电炉上加热消化→冒烟后加火→记录颜色变化→消化液呈透明淡绿色,停止加热→冷却后定容至50ml容量瓶,标注“空白”与“样品”安装凯氏定氮仪蒸馏烧瓶加2/3蒸馏水、1~2滴稀硫酸、几颗玻璃珠,至于电炉上→塞上安全管和弯管的橡皮塞→用橡皮管连接烧瓶与反应器→反应管与冷凝管磨口相连→冷凝管接上橡皮管,与水源相连(上出下进)→反应管玻璃杯接棒状玻璃塞蒸馏①蒸馏器洗涤打开电炉开关→水烧开后,使蒸汽通过整个装置→冷凝管滴下第一滴水滴,过15min→冷凝管下放装硼酸和田氏试剂的锥形瓶→溶液不变色(说明洗涤干净)→捏紧橡皮管,打开皮管夹排水②空白组蒸馏在冷凝管先放置装有硼酸与田氏试剂的锥形瓶→用移液