文档介绍：实验二十乙酰苯***的制备和提纯1、实验目的①学****苯***乙酰化反应的原理和实验操作。②掌握回流及重结晶操作。2、实验原理芳香族伯***的芳香环和氨基都容易起反应,在机合成中为了保护氨基,往往先把氨基酰化变成酰***,然后进行其他反应,最后水解除去酰基。乙酰苯***是有机合成的一个重要不得中间体,由它可合成许多重要有机化合物,它也是合成磺***类药物的重要原料,其本身就是一个强退热药,俗称“退热冰”,但因有毒性及副作用大,故已用其他较好的解热剂(如非那西汀)代替。合成乙酰苯***主要是利用苯***的乙酰化反应:纯乙酰苯***为白色片状结晶,℃,难溶于冷水,稍溶于热水,可用热水作为重结晶的溶剂,本实验用过量乙酸酐乙酰化剂。3、实验用品100mL圆底烧瓶1只,球形冷凝管1支,150℃温度计1支,250mL烧杯1只。5mL、10mL、100mL量筒各1只,剪刀1把,布氏漏斗1只,吸滤瓶1只,石棉网,真空泵1台,水浴锅1口,电炉,滤纸。苯***(),乙酸酐(),锌粉,活性炭。4、***的制备在100mL圆底烧瓶中加入3mL(,)新蒸馏过的苯***和5mL(,)酸酐用少许锌粉()。装上球形冷凝管,加热回流30min。在搅拌下趁热将反应物以细流倒入100mL冷水中冷却。待乙酰苯***晶体完全析出时,用布氏漏斗抽气过滤,并用5~10mL冰水洗涤,以除去留酸液,抽干,即得粗乙酰苯***。***的提纯将上面所得的粗乙酰苯***用1:20的水(约100ml)加热煮沸,待油状物完全溶解后(如不能完全溶解,可补加适量水,再煮沸使油状物完工全溶解),停止加热,稍冷后加入活性炭(约1g),用玻璃棒搅拌并煮沸5min进行脱色,趁热用预先加热好的布氏漏斗进行减压过滤。将滤液冷却,有晶体析出。待结晶完全析出后,减压抽滤。结晶用少量冷水洗涤两次,尽量除去水分,将产物置于表面皿上晾干或在60以下烘干。称量,计算产率。纯乙酰苯***的为114℃。注释[1]乙酰苯***于不同温度时在1L水中的溶液解量为:25℃;