文档介绍：硅醚菊酯检测方法
硅醚菊酯
2、仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。
3、试剂
使用附录2所列试剂。
硅醚菊酯:含硅醚菊酯97%以上,沸点为200℃(减压:)。
a 提取方法
①谷类
将样品粉碎过420μm的标准网筛后,,加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于抹口减压浓
缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,
合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷
洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振
荡5分钟后,静置,正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷,按上
述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、
混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶,以
此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃
以下除去正已烷。
残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,
用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加
入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作二次,合并乙腈层于减压浓
缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
②水果和末茶
水果:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取
,
末茶:,加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓
缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,
合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷
洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振
荡5分钟后,静置,移取正已烷层于300mL三角烧瓶中。水层中加入50mL正已烷,
按上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振
摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶,
以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中,40
℃以下除去正已烷。残留物中加入正己烷溶解,准确至10mL。
③末茶以外的茶
100℃的水中,室温下放置5分钟后,过滤,移取360mL
冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入100mL丙酮和2mL饱和乙酸铅溶液,室温下静
置1小时后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤至磨口减压浓缩器中,滤液移入1000mL
分液漏斗中。再用50mL丙酮洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,合并
洗液于上述分液漏斗中。加入30g氯化钠和100mL正已烷,用振荡器激烈振荡5分钟