HZ-HJ-SZ-0084 水和土壤质量 有机磷农药的测定 ....pdf

文档介绍：HZHJSZ0084 水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法 HZ-HJ-SZ-0084 水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法 1 范围本方法适用于地面水地下水土壤中速灭磷(Mevinphos) 甲拌磷(Phorate) 二嗪磷(Diazinon) 异稻瘟净(IBP)甲基对硫磷(Parathion-methyl) 杀螟硫磷(Fenitrothion) 溴硫磷(Bromophos)水胺硫磷(Isocarbophos)稻丰散(Phenthoate)杀扑磷(methidathion)~ 2 试剂和材料 载气和辅助气体 %经去氧管过滤氧的含量小于5ppm 燃烧气氢气 助燃气空气 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料使用的试剂一般系分析纯有机溶剂经重蒸浓缩20倍用气相色谱仪测定无干扰峰 农药标准样品速灭磷甲拌磷二嗪磷异稻瘟净甲基对硫磷杀螟硫磷溴硫磷水胺硫磷稻丰散杀扑磷含量95%~99% 二氯甲烷(CH 2Cl 2) 三氯甲烷(CHCl 3) 丙酮(CH 3COCH 3) 石油醚60~90沸程 乙酸乙酯(CH 3COOC 2H 5) 磷酸(H 3PO 4) 85% 氯化胺(NH 4Cl) 氯化钠(NaCl) 无水硫酸钠(Na 2SO 4) 300烘4h备用 助滤剂Celite 545 凝结液20g 氯化胺和85%磷酸40mL溶于400mL蒸馏水用蒸馏水定容至2000mL 备用 制备色谱柱时使用的试剂和材料 色谱柱()和填充物() 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷() 3 仪器 主要仪器带氮磷检测器的气相色谱仪 控制氮气氢气和空气的压力表及流量计 进样器全玻璃系统进样器 记录器与仪器相匹配的记录仪 检测器 类型氮磷检测器 器件的特性氮磷检测器的铷珠对氮和磷具有很好的选择性和灵敏度 色谱柱 色谱柱数量1~2支 色谱柱的特性 材料硬质玻璃 尺寸长1~~3mm 色谱柱的类型螺旋状填充柱 色谱柱的预处理经水冲洗后在玻璃柱管内注满热洗液(60~70) 浸泡4h然后用水冲洗至中性再用蒸馏水冲洗烘干后进行硅烷化处理将6%~10%的二氯二甲基硅烷甲醇液注满玻璃柱管浸泡2h然后用甲醇清洗至中性烘干备用 填充物 载体Chrom Q 80~100目 固定液OV17(苯基甲基硅酮)最高使用温度300~350 液相载荷量为5%或3% 涂渍固定液的方法根据担体的重量称取一定量的固定液溶在三氯甲烷中待完全溶解后倒入盛有担体的烧杯中再向其中加入三氯甲烷至液面高出1~2cm摇匀后浸2h然后在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸发干再置于120烘箱中放置4h备用