文档介绍：分析化学 xie 第三章重量分析法1第三章重量分析法分析化学 xie 第三章重量分析法2 含义: 以质量为测量值的分析方法。习惯上称为重量分析法(gravimetric analysis) 。分类:挥发法、萃取法、沉淀法。优点:常量分析比较准确缺点:操作较烦琐、费时;对低含量组分的测定误差较大分析化学 xie 第三章重量分析法3第一节挥发法一、直接法?样品中结晶水的测定: 样品加热,高氯酸镁吸收所逸出的水分,称量出高氯酸镁的增重。?碳酸盐类的测定: ?有机化合物的元素分析: 分析化学 xie 第三章重量分析法4 二、间接法?引湿水(湿存水) (Water of hydroscopicity ) ?包埋(藏)水(occluded water) ?吸入水(Water of imbibition ) ?结晶水(water of crystallization) ?组成水(Water position) ?固体物质中水的存在状态: 2Na 2 HPO 4 Na 4P 2O 7 +H 2O 2KHSO 4 K 2S 2O 7 +H 2O 分析化学 xie 第三章重量分析法5 1、常压加热干燥?操作方法: 取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒)。分取约 1g或各药品项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中, 精密称定,除另有规定外,照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。?应用范围: 性质稳定,受热不易挥发、氧化或分解变质的试样分析化学 xie 第三章重量分析法6 2、减压加热干燥?应用范围:高温中易变质或熔点低的试样 3、干燥剂干燥减压干燥箱、减压干燥器; 压力应在 (20mmHg) ?应用范围:能升华或受热不稳定, 容易变质的试样。?常用干燥剂:无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷。分析化学 xie 第三章重量分析法7 三、应用与示例? BaCl 2?2H 2O的结晶水测定: 取两个称量瓶置于烘箱中,在 105 ℃干燥 1 小时, 取出置于干燥器中冷至室温,精密称量。再在同样条件下干燥、冷却和称量直至恒重。取 BaCl 2?2H 2O 混匀后取 1~1 .5g2 份分别置于已恒重的称量瓶中,于 105 ℃干燥至恒重。减失的重量即为结晶水的重量。分析化学 xie 第三章重量分析法8 ?恒重: 除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥 1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30分钟后进行。分析化学 xie 第三章重量分析法9泡腾片中 CO 2的测定测定由柠檬酸与 NaHCO 3混合而成的泡腾片中 CO 2量,是通过将精密称定的片剂试样加入定量的水中,酸碱反应发生的同时有大量气泡逸出,不断振摇使反应完全, CO 2全部逸出后进行称量,根据水和试样减轻的重量可计算泡腾片中 CO 2释放量;也可用恒重的碱石灰吸收 CO 2, 根据碱石灰增加的重量计算 CO 2含量。分析化学 xie 第三章重量分析法 10中药灰分的测定中药灰分的测定也用挥发法,不过被测定的不是挥发性物质,而是有机物经高温灼烧氧化挥散后所剩余的不挥发性无机物。在药物分析中灰分是控制中草药材质量的检验项目之一。通常取供试品于恒重的坩埚中,称重后缓缓炽热至完全炭化后,逐渐升温到 500 ~ 600 ℃, 使之完全灰化至恒重。药典规定将灰分在灼烧前用硫酸处理,使灰分的组成转化成较稳定的氧化物及硫酸盐形式测定。