文档介绍：华中师范大学
硕士学位论文
食品中痕量碲铜锡的极谱测定研究
姓名:周享春
申请学位级别:硕士
专业:分析化学
指导教师:陆光汉
⒃.疞㈣⒀芯苛舜渭谆队腠Ⅳ纬傻睦胱拥藓衔镌诠缂系牡化学特性。在渭谆断低持校Ⅳ谂ǘ冉洗笫保谝极谱技术中的催化波和吸附波作为一种灵敏的极谱方法引起了分析研究人员的极大兴趣,先后提出了在直流极谱和单扫描极谱上铂、铑、铱等多种元素的高灵敏的催化波和吸附波,并用于复杂的矿物分析。由于极谱催化波和吸附波所用仪器比较简单,方法灵敏,操作简便、快速,此技术一直被人们广泛使用。据此,本文探讨了次甲基蓝、,.三氮唑偶氮音劝被郊姿岷痛渭谆痰扔谢约练直与碲、铜、锡产生催化波和吸附波的电化学性质,主要内容如下:甋τ幸患撞ǎ币肷倭看渭谆逗螅槊舳认灾提高。在直流极谱仪上相应的电位处有一极谱波,且呈峰形。循环伏安图上还原支曲线和氧化支曲线均出现还原波,这是典型的催化极谱波的特征。实验椎缌魉嫖露鹊谋浠偷缑腹芮证实了该催化波还具有吸附特性,同时还用放大镜观察到汞电极上有析出,并用单质碲粉进行了对比实验,最后根据实验事实,写出了电极过程的可能反应式。极谱波波高与的浓度在籯a遥疞范围内成线性关的络合物,用循环伏安法、电毛细管曲线、温度试验、富集时间等试验证明该极谱波为一络合吸附波。】疞范围内呈线性关系,检测限为一。疞,已用于大米、黄豆和枸杞等实际样品中镭的测定。光谱实验表明,瓹绾衔镌处有最大吸收峰,因此,该络合物也可用于分光光度分析。系,检测限为“/。已用于面粉中痕量碲的测定。⒃赑的橹手校琓与生成、
◎础臨℉合物的电化学性质。为了弄清电极反应机理,用代替谱波的波高与的浓度在籰.“痬段诔氏咝怨极上有一灵敏的极谱波。用各种电化学方法研究了次甲基绿进行了相同的实验,发现在一邢嗤募撞āVっ·次甲基绿缔合物先在汞电极上还原生成,进一步原还为8菔笛槭率担闯隽说缂ü痰牡缂ǚ从κ健8眉系,检测限为玤/。己用于罐头食品中微量锡的分析。关键词:食品;碲;铜;锡;极谱测定Ⅱ
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第一章绪论一、碲的毒性及电化学分析概况道了食品中金属离子的极谱行为及其应用。极谱法由于固有的特点,在基地——中国科学院长春应用化学研究所电分析化学开放研究实验室的用。极谱与伏安分析是电化学分析中应用最广的分析研究方法。这几自本世纪二十年代初经典极谱方法建立以来,有相当数量的论文报金属离子测定方面有着广泛的运用。常用的极谱伏安技术有直流极谱法、循环伏安法、单扫描伏安法、溶出伏安法;工作电极常用滴汞电极、悬汞电极、玻碳电极和碳糊电极。电化学分析由于仪器简单,方法易于推广,因此近年来我国在这方面的工作一直呈上升趋势,特别是年月我国电分析化学的研究建立,更是对国内电化学分析的研究和应用起着很大的促进和推动作年,国内研究工作的主要趋势为:藁胱臃治龅闹氐闳允茄芯扛种络合吸附波和催化波,以提高测定的选择性和灵敏度:孀派医学研究和环境监测工作的加强,有机物与生物极谱分析的比重不断增大,新的纳米材料也正在用于生物电化学分析;咝陨璺卜ㄈ是国内的主要测量方法。经典极谱虽然很少用于测量分析,但用于研究电极反应机理仍起着重要作用缱R频缱邮屠┥⑾凳牟舛ǖ。㈨诘亩拘碲是一种应用较广泛的类金属元素。近年来广泛用于:圃彀导体元件;苯鸸ひ抵猩辖鸷筒恍飧质保尤肷倭宽冢擅飨提高耐腐蚀和机械加工性能;潜砉ひ抵兄圃旄呙羧鹊缭<
畸峰以来,其后璐学∞嘲和。唧羽誊蝴川等也进行了研究,认为㈣还碲的极谱分析可以在酸性溶液中进行㈣也可以在碱性介质中进行。橡胶的强化剂和杀菌剂;芰瞎ひ抵校谑潜┑拇呋粒有机玻璃和陶瓷制品的添加剂;涂贡梁晚谡羝糜谏展獾啤同时,它又是潜在的环境污染元素”m诰逦蘸螅鸺毙灾卸和慢性中毒。动物急性毒性主要损害消化系统、中枢神经系统、心血管及呼吸系统。局限性肺炎和溶血性贫血是碲急性毒性的典型特征,常伴有血尿发生。动物慢性毒性表现为消化不良、生长停滞、消瘦、脱毛、呼气蒜臭和嗜睡等。㈨诘牡缁Х治龈趴在酸性介质中,年暗仁紫扔眉籽芯糠⑾猪诘幕乖宓原时只有两个还原波,即一琓一⒂谢出现不经过一,并认为畸峰与有关。谭敬忠等哪认为此畸峰是氢的催化波并解释畸峰的产生可能是贒上的吸附而使崆胺诺缢隆T谒嵝越橹手蠺Ⅳ幸桓龌蛄礁鲋鞑ê鸵桓龊大的“极大”,由于这个“极大”不能用表面活性剂进行抑制而且从库仑分析来看,此极大的前波为还原为P矶囗诘募籽究都是以此极大作为研究对象的,一般认为是由还原的吸附在滴汞电极上而形成多缔合物,易于在电极上还原,故使谱电流大大增加。从碲的极谱催化波种类