文档介绍：实验三阿司匹林肠溶片的含量测定
一、目的
1、掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。
2、掌握剩余滴定法的一般方法和计算。
二、实验内容
(一)阿司匹林肠溶片的含量测定
取本品10片,研细,用中性乙醇70ml,分数次研磨,并移入100ml量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗液合并于量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液10ml(),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液()40ml,置水浴上加热15分钟,并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液()滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液()。
~%。
(二)硫酸滴定液()的标定
取在270~300℃,精密称定,加水50ml使溶解,加***红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的硫酸滴定液()。根据本液的消耗量及无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
三、说明
1、为消除阿司匹林的水解产物水杨酸、醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对测定的影响,中国药典采用两步滴定法测定本品的含量。
2、中性乙醇的制备方法为:取乙醇,加酚酞指示液适量,滴加氢氧化钠液至显粉红色,即得。
3、过滤供试液,是为了滤除不溶解的附加剂,以免对测定造成影响。为了保证过滤前后供试液的浓度相等,应用干燥滤纸过滤,并弃去初滤液,取续滤液备用。
4、标定硫酸滴定液时,由于在近终点,滴定溶液中存在缓冲对H2CO3和,可使终点不敏锐,所以需加热煮沸2分钟,除去其中的H2CO3,再迅速放冷至室温,继续滴定至终点。
四、思考题
1、试简述两步滴定法测定阿司匹林含量的基本原理。
2、测定阿司匹林含量时为什么要做空白试验?应如何做空白试验?
3、为什么要用中性乙醇溶解样品?如何制备中性乙醇?
4、如何理解“,精密称定”这句话?
实验一***化钠的杂质检查
一、目的
1、了解药物中杂质检查的意义。
2、掌握***化钠中杂质检查的原理和方法。
3、掌握杂质限量的计算方法
二、实验内容
(一)标准溶液的配制
1、标准***化钠溶液的制备
称取***,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10的Cl)。
2、标准硫酸钾溶液的制备
,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100的)。
3、标准铁溶液的制备
称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O],置1000ml量瓶中,加水溶解后,,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。