文档介绍：第二章挥发酸的测定
总挥发酸主要是醋酸和痕量的甲酸可用直接法和间接法测定。
一、测定方法:
直接法:通过水蒸汽蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来,然后用标准碱液滴定的方法。
间接法:将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发酸,最后从总酸度中减去不挥发酸,即得出挥发酸的含量。
二、测定原理:挥发酸可用水蒸汽蒸馏使之分离,冷凝收集后,用标准碱液滴定。
三、测定步骤:(游离或结合的挥发酸)
1、在分析天平上称取约2—3 克搅碎混合均匀的样品。用50毫升新煮沸的蒸馏水,将样品全部洗入250ml的圆底烧瓶中。(加1ml 10%的磷酸,使结合态的挥发酸析出。)
2、将烧瓶与冷凝器及水蒸汽发生器连接。(见图6—1) 插图
3、加热蒸馏,通入水蒸汽将挥发酸蒸馏出来。蒸馏时加热烧瓶,要在整个蒸馏时间内把烧瓶内液面维持一定,蒸汽发生器内的水必须预先煮沸(10min,除去CO2)接受器容积为400—500ml。蒸馏到取得300ml溶液为止。
4、滴定,将馏液加热到60—65℃以酚酞作指示剂, NaOH测定至微红色,于30秒内不裉色为终点。为了准确,须作空白试验。(蒸馏瓶中加入蒸馏水50ml,相同条件下蒸馏)
5、计算:x(%)=(V1-V2)*N* *100
X——挥发酸含量 N——NaOH当量浓度 ——醋酸的毫克当量
V1——样品蒸馏液滴定时, NaOH
V2—— NaOH溶液毫升数
W——样品重量
第三节 PH值的测定
一、测定原理:PH=-Log [H+] , PH+POH=14
测定PH值的方法:
比色法:利用不同的酸碱指示剂来显示PH值。如PH试纸
电化学法:将一支能指示溶液PH值的玻璃电极作指示电极,用甘汞电极作参比电极组成一个电池,浸入被测试液中,此时所组成的电池将产生一个电动势,电动势的大小与溶液中H+浓度,即PH值有直接关系。酸度计、PH计等,在仪器的刻度表上可直接读出PH值。
二、仪皿:酸度计PH S-2型或25型。 231型或221型玻璃电极 232型或222型甘汞电极烧杯(100ml)
三、测定步骤
1、样品准备:果蔬样品取其压榨液直接在PH计上测定,肉类样品去油脂绞碎加100ml蒸馏水溶解浸泡取其滤液进行PH测定。
2、PH计的校正
3、测量:
(1)先用去离子水冲洗电极和烧杯,再用样品试液先涤电极和烧杯。然后将电极浸入样品试液中,轻轻摇动烧杯,使溶液均匀。
(2)调节温度补偿器至被测溶液温度
(3)按下读数开关,指针所指之值,即为样品试液的PH值
(4)测量完毕后,将电极和烧杯洗干净,并妥善保存。
第六章脂类总量的测定
油脂是人们膳食组成中的一个很重要成分。
一、测定脂肪的意义:
1、。
2、脂肪可提供必需脂肪酸。如亚油酸等
3、脂肪可携带脂溶性维生素VA VD
4、脂肪与pro结合生成的脂蛋白,在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。
二、脂肪含量:食用油脂包括脂肪及类脂等一大类物质。脂肪(甘油三酸酯)大约占90%,类脂包括脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、脂溶性维生素、蜡等。食品中脂肪含量变动很大,油脂为100% —50% 奶油80—82%牛乳 —% —% 芝麻50—57% 果蔬<%
三、提取剂的选择:
通常采用的脂肪溶剂是无水乙醚(沸点为 ℃)和石油醚(沸点为35—45℃)
不同点:乙醚与石油醚的比较:
(1)℃
(2)溶解脂肪能力强
(3)乙醚可饱和2%的水分,测得不是真正脂类(不允许样品含有水分)
(4)含水乙醚也会抽出糖分等非脂类成分。要用无水乙醚
(1)石油醚具有较高的沸点(35—45)
(2)溶解脂肪能力较弱
(3)石油醚抽出物比较接近真实的脂类
(4)允许样品含有微量水分没有胶溶现象,不夹带胶态淀粉、蛋白质等物质,适用于已烘干磨细,不易潮解结块的样品。
共同点:乙醚、石油醚这两种试剂一般适用于已烘干磨细,不易潮解结块的样品,它们只能提取样品中游离态的脂肪,但不能提取结合脂类。
结合脂类:指天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品中的脂肪也多半以结合态存在。(如焙烤食品、麦乳精中的脂肪)都能与pro或carb形成结合态。根据相似相溶原理,非极性的脂肪要用非极性的脂肪溶剂,极性的糖脂则可用极性的醇类进行提取。
另一种有效的溶剂是氯仿—甲醇对于结合脂类如脂蛋白、磷脂的提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。
四、测定方法:索氏提取法、直滴或抽提法、脂肪自动测定仪法(特卡托(Tecator)脂肪自动测定仪)
(一)索氏提取法:经典方法(主要提取游离脂肪酸)
1、原理