文档介绍：实验十一水泥中三氧化硫
含量的测定
1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。
2、掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。
3、掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算。
一、实验目的
二、实验原理
重量法的分析过程
被测物
试液
沉淀形式
称量形式
称量
计算
溶解
陈化
过滤、洗涤
烘干、灼烧
沉淀溶解度小
纯净
易过滤、洗涤
有固定组成
化学性质稳定
有较大摩尔质量
沉淀剂
HCl
SO42-
Fe3+、Al3+
Ca2+、Mg2+
PO43-
BaSO4
BaSO4
mol·L-1 HCl
BaCl2
水泥
试样
过滤、洗涤
灼烧、800oC
试样SO42- BaSO4↓BaSO4恒量
(沉淀形式) (称量形式)
(沉淀形式)
(称量形式)
恒量
1、溶解水泥试样、除去酸不溶物
水泥试样中含有SiO2，用盐酸溶样时，SiO2可能部分形成硅酸凝胶析出，影响测定。因此水泥试样溶解后，用中速滤纸过滤除去酸不溶物。
在该酸度下，可以防止生成BaCO3, Ba3(PO4)2等沉淀；防止Ba(OH)2的共沉淀；
在该酸度下，可以增加BaSO4的溶解度，以降低相对过饱和度，利于生成大颗粒沉淀；
在该酸度下，可以在不分离铁、铝的情况下直接进行沉淀；同时克服了因大量Ca2+存在而产生的共沉淀现象。
2、调整体积，~ mol·L-1
①稀 ②热 ③搅拌 ④滴加 ⑤陈化 ⑥冷滤，洗涤
防局部过浓使晶形完整、纯净
(稀、热、搅、慢、陈)
满足晶形沉淀(BaSO4)沉淀条件
不挥发性沉淀剂，只允许过量20~30%。
同离子效应
若为挥发性沉淀剂，允许过量50~100%。
沉淀剂过量, 减小溶解度
3、保证BaSO4沉淀完全、纯净
晶体表面双电层
BaSO4晶体表面吸附示意图
沉淀对杂质离子的吸附遵循吸附规律：
①第一吸附层的选择规律是构晶离子优先被吸附。其次是和构晶离子大小相近、电荷相同的离子易被吸附。
②第二吸附层的选择规律是离子所带的电荷越高越易被吸附。另外与构晶离子形成溶解度或离解度较小的化合物的离子易被吸附。
洗涤沉淀至无***根
洗涤沉淀至无***根？
BaSO4) Ba2+ ) Cl- 沉淀扩散层吸附层
吸附物质：BaCl2
现象：
Cl- 继续吸附溶液中的杂质阳离子如 Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等。
通常采用温水洗涤沉淀，当沉淀表面的Cl-离子洗涤干净后，结果？
先将滤纸充分灰化，再将沉淀灼烧。
若有未燃尽的炭粒存在，灼烧时BaSO4可能被部分还原为BaS，使结果偏低。
BaSO4 +2C = BaS + 2CO2
灼烧BaSO4的温度控制在800~850oC。
若温度过高，BaSO4将分解，使结果偏低。
BaSO4 = BaO + SO3
4、灼烧BaSO4的条件控制