文档介绍：HPLC 在药物分析中的应用中国药科大学药物分析教研室狄斌 HPLC 在药物分析中的应用?药品的质量控制?西药、中药?生物样本中药物浓度的测定药品的质量控制?药物分析方法的特点?方法的准确性、专属性、实用性? HPLC 在新药质量控制中的应用?有关物质检查?含量测定?手性药物中对映体杂质的检查?中药分析有关物质的来源?合成、制剂、贮藏、运输、使用,每一过程都有可能产生有关的物质,如生产中可能带入起始原料、试剂、中间体、副产物和异构体等;在贮藏和运输过程中,可能产生降解产物、聚合物或晶型转变等特殊杂质。初步判断能否用 HPLC 法进行有关物质检查?化合物结构:样品、已知或未知杂质?现有的设备条件:检测器、色谱柱?方法建立后的实用性示例 N- ***吡咯烷?色谱条件以电导检测器为检测器:柱子为内径 4 mm , 长度 5 cm 的不锈钢管,以每克含磺酸基 meq 的5μm 的亲水性硅胶为填充剂;以稀***(取 300 ml ***,加水稀释至 100000 ml)- 乙***(60:40) 为流动相;柱温为 35 ℃;流速为每分钟 ml, 取对照液 100 μ L, 重复 5 次进样, 峰面积的相对标准偏差不得过 % ; 续上文?取***化钠 60 mg, 置于 100 ml 的容量瓶中,加入 N- ***吡咯烷溶液(取 N- ***吡咯烷 125 mg, 溶于 20 ml 的水中, 加水至 100 ml , 取4 ml 溶液,加上述稀***至 100 ml ;另取***化钠 60 mg 同前法配液,各取溶液 100 μ加入后溶液中,混匀,测定,其分离不小于 。..\ N-***吡咯. jpg 选择有关物质检查的方法?有关物质的量微小,故检测方法至关重要,必须选择专属性强、灵敏度高、重复性好的方法。?首选的是色谱法: TLC , HPLC 及 GC 等, 必要时可采用 HPLC/ DAD 、 HPLC/ MS 等联用技术,对有关物质进行定性定量分析。色谱条件的初步选择?文献调研..\ risedronate .doc ?色谱仪器的选择?色谱柱的选择 METHOD- ?流动相的选择?检测波长的选择:待测样品、中间体、降解物?评价指标?信息反馈虚拟试验 1. ppt 研究方法的专属性?①如有关物质为已知的某中间体、副产物或降解产物,则可在原料药中加入该杂质适量进行试验,以证明能达到分离; ?②如有关物质为未知,可用含有杂质的多批粗品进行试验,以证明能达到分离; ?③将精制品经强光、高温、高湿、氧化剂或酸碱等分别处理,使样品光解、分解、氧化或水解后进行试验,以证明能分离出杂质。?处理过程应定量?..\ st .doc , 信息反馈