文档介绍：COD标准测定法
（1）（）置250mL磨口的回流锥形瓶，，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上SO4 作催化剂,AgNO3-CrK(SO4)2 代替 Hg2SO4消除CI-干扰,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)»
按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明：当H2SO4 : H3PO4=3 : 1时(体积比,下同) : 1时,由于硫酸用量减少,K2&2O7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大于3 : 1时回收率趋于稳定，但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱，使回收率稍微降低。
本方法与标准法测定结果接近湘对偏差在-%〜%之间，能较好地满足分析测试要求。在H2SO4-H3PO4混酸介质中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,对重铭酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用，与标准法相比准确度和精密度较好。
,并扩大水样CODcr测定范围。其次，用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作为CI-干扰的消除剂，避免了***污染，具有较好的环境效应。
二、自热法快速测定COD
用加大硫酸用量，依靠水与浓硫酸混合放出的热量而升高温度，无需外加热量,因此能同时快速测定多个水样
说法1：
实验原理：硫酸溶解于水为剧烈的放热反应。,此时溶液的溶解热[4]为：
H° sn=；
稀释热总计为：Q= X =
若忽略热损失，溶液温升Z\t 为：△ t=Q/mcp=/[( X + X ) X 10-3 X ]=°C
若室温20°C,则溶液最终温度可达1697C,在此温度及强酸性条件下，硫酸溶解于水的稀释热足够提供氧化消解反应所需的热量，故无需外加热量。
测定主要因素有:原始水样COD及取样量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量。
为确定最佳试验条件，采用正交法，因素水平如表：
试验因素
水平水样量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2. 5 7. 5 0. 1
225 15 0. 2
3 5 10 20 0. 3
说法2：从混合液温度和氧化剂条件电极电势两方面计算得到最佳的硫酸与水样的体积比为
在无外加热COD快速测定中，体系酸度是关键因素,它既决定了反应温度，又决定了氧化剂的氧化能力。因此,为了使废水有机物氧化快速、完全，必须确定最佳的加酸量，在此硫酸浓度下, 水样可以达到的温度最局,氧化剂的条件电极电势最|Wj O
，混合后溶液的终温最高，°C；此后再提高酸度，溶液终温将下降。，即投加的浓硫酸体积与水样体积相等 (同标准法酸度)时，°C；在Cv为1〜2的