文档介绍：第六章纳米微粒的制备与表面修饰
过去一般把超微粒子(包括1—100nm的纳米微粒)制备方法分为两大类:物理方法和化学方法.
液相法和气相法被归为化学方法,机械粉碎法被划为物理方法。
但是,有些气相法制备超微粒的过程中并没有化学反应,因此笼统划为化学法是不合适的。相反,机械粉碎法中的机械合金化法是把不同种类微米、亚微米粒子的混合粉体经高能球磨粉碎形成合金超微粒粉末,,因此把粉碎法全归为物理方法也不合适。
我们认为制备纳米微粒的方法应按气相法、液相法和高能球磨法来分类.

1. 低压气体中蒸发法[气体冷凝法]
此种制备方法是在低压的氩、氮等惰性气体中加热金属,使其蒸发后形成超微粒(1-1000nm):
(1)电阻加热法;(2)等离子喷射法;(3)高频感应法;(4)电子束法;(5)、品种、,即气体冷凝法。
此方法早在1963年研制出,,Gleiter等首先提出,将气体冷凝法制得具有清洁表面的纳米微粒,在超高真空条件下紧压致密得到多晶体(纳米微晶)气体冷凝法的原理,,然后充入低压(约2kPa)的纯净惰性气体(He或Ar,纯度为~%).
欲蒸的物质(例如,金属,,FeF等离子化合物、过渡族金属氮化物及易升华的氧化物等.)置于坩埚内,通过钨电阻加热器或石墨加热器等加热装置逐渐加热蒸发,产生原物质烟雾,由于惰性气体的对流,烟雾向上移动,并接近充液氮的冷却棒(冷阱,77K).在蒸发过程中,由原物质发出的原子由于与惰性气体原子碰撞而迅速损失能量而冷却,这种有效的冷却过程在原物质蒸气中造成很高的局域过饱和,这将导致均匀的成核过程。
因此,在接近冷却棒的过程中,原物质蒸气首先形成原子簇,,由于单个纳米微粒的聚合而长大,.
用气体冷凝法可通过调节惰性气体压力,蒸发物质的分压即蒸发温度或速率,或惰性气体的温度,来控制纳米微粒粒径的大小.
-熔融金属反应法
含有氢气的等离子体与金属间产生电弧,使金属熔融,电离的N2,Ar等气体和H2溶入熔融金属,然后释放出来,在气体中形成了金属的超微粒子,用离心收集器、过滤式收集器使微粒与气体分离而获得纳米微粒。
,Ar气中的H2占50%时,电弧电压为30一40V,电流为150-170A的情况下每秒钟可获得20mg的Fe超微粒子.