文档介绍:中华人民共和国国家标准
GB 7477-87
水质 钙和镁总量的测定EDTA滴定法
Water quality-Determination of the sum ofcalcium and magnesium-EDTA titrimeTA二钠溶液的浓度c1(mmol/L)用式(1)计算:
式中:c2--钙标准溶液()的浓度,mmol/L;
v2--钙标准溶液的体积,ml;
v1--标定中消耗的EDTA二钠溶液体积,ml。
钙标准溶液:10mmol/L。
将一份碳酸钙(CaCO3)在150℃枯燥2h,取出放在枯燥器中冷至室温,,用水润湿。逐滴参加4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解,防止滴入过量酸。加200ml水,煮沸数分钟赶除二氧化碳,冷至室温,参加数滴甲基红指示剂溶液(%乙醇),逐滴参加3mol/L氨水至变为橙色,在容量瓶中定容至1000ml。()钙。
铬黑T指示剂。
[HOC10H6N:N10H4(OH)(NO2)SO3Na,又名媒染黑11,学名:1-(1-羧基-2-萘基偶氨)-6-硝基-2-苦酚-4-磺酸钠盐,sodium salt of 1-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4-sulfonic acid]溶于100ml三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3],可最多用25ml乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。或者,配成铬黑T指示剂干粉,(NaCl,GB 1266-77)充分混合,研磨后通过40~50目,盛放在棕色瓶中,紧塞。
氢氧化钠:2mol/L溶液。
将8g氢氧化钠(NaOH)溶于100ml新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中,防止空气中二氧化碳的污染。
氰化钠(NaCN)。
注意:氰化钠是剧毒品,取用和处置时必须十分谨慎小心,采取必要的防护。含氰化钠的溶液不可酸化。
三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]。
4 仪器
常用的实验室仪器及:
滴定管:50ml,。
5 采样和样品保存
采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器),采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3次,再采集于瓶中。
采集自来水及抽水设备的井水时,应先放水数分钟,使积留在水管中的杂质流出,然后将水样收集于瓶中。采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时,可将采样设备浸入水中,使采样瓶口位于水面下20~30cm,然后拉开瓶塞,使水进入瓶中。
水样采集后(尽快送往实验室),应于24h内完成测定。否那么,每升水样中应加2ml逍硝酸作保存剂()。
6 步骤
试样的制备
一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物,。样品经过滤,可能不少量钙和镁被滤除。
,应稀释至低于此浓度,记录稀释因子F。
如试样经过酸化保存,可用计算量的氢氧化钠溶液()中和。计算结果时,应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。
测定
用移液管吸取50