文档介绍：各类化学成分分析
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讲授内容
第1节生物碱类成分分析
第2节黄酮类成分分析
第3节三萜皂苷类成分分析
第4节醌类成分分析
第5节挥发性成分分析
第6节木脂素类成分分析
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四、含量测定
生物碱的含量测定方法早期常用酸碱滴定法、沉淀滴定法等经典的化学方法，近年来多采用分光光度法、薄层色谱法及高效液相色谱法等
（一）总生物碱的含量测定
（二）生物碱类单体成分的含量测定
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（一）总生物碱的含量测定
直接测定法
重量分析法
酸碱滴定法
离子对萃取比色法
酸染料比色法
苦味酸盐比色法
雷氏盐比色法
异羟肟酸铁比色法
化学分析法
分光光度法
本法适用于处方药味较少、内成分较简单的中药制剂
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酸碱滴定分析法
强碱滴定生物碱盐时，在70％～90％的乙醇介质中终点比在水中明显，因此常将生物碱盐溶于70 ％～ 90％乙醇，再用标准碱-乙醇液滴定。
若选择的溶剂及指示终点方法合适，也可用非水滴定法进行。
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酸碱滴定分析法
指示终点方法
电位法
指示剂
水溶液中
非水溶液
溴酚蓝
甲基红
溴甲酚蓝
酚酞
溴酚蓝
甲基黄
结晶紫
净化-中性氧化铝；空白试验
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例止喘灵注射液中总生物碱的含量测定—酸碱滴定法
处方麻黄洋金花苦杏仁连翘
方法精密量取止喘灵注射液10ml，置分液漏斗中，加1mol/，用三氯甲烷提取4次，（10ml、10ml、5ml、5ml）合并三氯甲烷液，置具塞锥形瓶中，精密加硫酸滴定液（）10ml及新沸过的冷水10ml，充分振摇，加茜素黄酸钠指示剂1-2滴，用氢氧化钠滴定液（）滴定至淡红色，并将滴定结果用空白实验校正。（C10H15NO）。
变色范围：～→紫
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重量分析法
重量分析法
提取重量法
沉淀法
适用：混合碱、未知结构、M差异大
优点：简便、不用换算因数无需知M
缺点：挥发性、碱性条件下可水解生物碱不适用；取样大、操作易乳化、费时
优点：取样少、灵敏度高
缺点：计算复杂、操作繁琐
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例昆明山海棠片中总生物碱成分的含量测定—重量法
处方昆明山海棠取昆明山海棠片60片，除去糖衣，研细，取约相当于25片的量，精密称定，置200ml锥形瓶中，加适量硅藻土（每1g中加入硅藻±），混匀，加乙醇70ml，加热回流40分钟，放冷，滤过，滤渣再加乙醇50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，合并滤液，置水浴上蒸干，残渣加盐酸溶液（1→100）30ml，置水浴上搅拌使溶解，放冷，滤过，残渣再用盐酸溶液（1→200）同法提取3次（20ml、15ml、15ml），合并滤液溶于分液漏斗中，加氨试剂使溶液呈碱性，用乙醚振摇提取4次（40ml、30ml、25ml、25ml），合并乙醚液，用水振摇洗涤2次，每次10ml，乙醚液滤过，滤液置已在100℃干燥至恒重的蒸发皿中，在低温水浴上蒸去乙醚，残渣中加入少许无水乙醇，蒸干，在100℃干燥至恒重，称定重量，计算，即得。
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2分光光度法-直接测定法
不经过化学反应，利用生物碱物质自身的光吸收直接进行比色测定的方法。
一般用于药味较少，干扰不大的中药制剂中总生物碱的含量测定。
如：戊己丸
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（2）比色法
生物碱本身具有的颜色
与氧化剂产生颜色
因所具有的功能基与试剂反应产生颜色
根据生物碱的通性与酸性染料、雷氏盐、苦味酸盐等结合成有色化合物，并能溶于有机溶剂中的
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1）酸性染料比色法
应用本法的关键在于介质的pH、酸性染料的种类和有机溶剂的选择。
常用的酸性燃料：甲基橙
溴香草酚蓝（BTB）
溴甲酚绿等
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1）酸性染料比色法-基本原理
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1）酸性染料比色法
pH的选择：根据染料的性质及生物碱的碱性（pKb ）大小确定。～～
常用的酸性染料：甲基橙、溴香草酚蓝（BTB）、溴