文档介绍：《食品安全国家标准食品中碘的测定》（征求意见稿）
编制说明
一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）
为贯彻落实《食品安全法》及其实施条例，2014年4月，国家卫生和计划生育委员会办公厅下发国卫办食品函行，而且溟水氧化法操作步骤相对复杂。因此，考虑到实验操作的安全性和简便性，本标准规定第二法采用氧化还原滴定法，次氯酸钠作为氧化剂。
气相色谱法：采用《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中碘的测定》(GB -2010)规定的方法。经验证发现，该方法适用于奶粉等婴幼儿食品和乳品中碘的测定。
对于海带、紫菜、海米、蛤蝌干等样品，检测结果与其他方法之间偏差较大。
优化基质复杂样品的前处理方法
对于基质复杂的食品，如海带、紫菜、海米、蛤蒯干等，本标准采用《海带中碘含量测定》 (SC/T 3010-2001)干灰化法，并采用5% Na2CO3溶液5~10mL作为固化剂，在炭化、灰化过程中能有效避免碘的氧化损失。采用紫菜标准物质(编号：GBW10023(GSB-14))对前处理方法进行验证，,与标准值(79±8mg/kg,采fflICP-MS定值)基本吻合。
3、方法参数指标
(1)滴定法的检出限
对于滴定法的检出限，目前方法国家标准或行业标准中未说明具体的方法检出限，工作组参照《分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)的规定，根据所用的滴定管产生的最小液滴的体积来计算，即根据滴定终点时，滴加一滴标准溶液，使溶液颜色突变，所需要的体积(V),计算11次测定体积的标准差(s),以V+3s计算检出限(LOD), V+10s计算定量限(LOQ)。
直接滴定法：按称样量10 g计算，,。氧化还原滴定法：对于海带等基质复杂的样品，按称样量5g计算，定容量为250mL,移取25mL溶液测定计算，得到检出限为20mg/kg,定量限为35mg/kg。对于加碘盐、奶粉等样品，按称样量10g计算, ,
方法精密度
对1份紫菜质控样品(GBW10023(GSB-14), 79±8mg/kg)、1份加碘盐质控样品(GBW 10006p, ！未找到引用源。±)、1份海带和1份奶粉分别测定6次，计算RSD 值。结果表明标准规定的三种检测方法的精密度良好，对于不同类型、不同浓度的样品，RSD 均小于4%,符合检测要求。
加标回收率
选择已知碘含量的紫菜标物和奶粉样品，分别加入高、中和低3个浓度水平的碘化钾标准溶液，按照规定方法处理样品，计算加标回收率(〃=3),结果表明紫菜不同浓度的加标回收率 %~%之间，%~%之间，表明氧化还原滴定法和气相色谱法的回收率较高，符合检测要求。
以上各项测定数据均符合《GB仃27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测》的技术要求。
三、国际国内标准情况
AOAC关于碘的测定方法标准主要有4个，分别是AOAC Official Method Iodine in Iodized Salt： Titrimetric Meth