文档介绍：《食品安全国家标准食品中锑的测定》编制说明
一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)
2010年10月,广东省疾病预防控制中心承担该项国标修改工作后,成立了由梁春穗、梁旭霞、王晶、胡曙光等技术人员组成的工作小组。2010年11月广东省疾病预防控制中心发文征求了湖北、上海、福建、山东、北京、江苏、吉林等疾病预防控制中心对GB/—2003“食品中锑的测定”修订意见,工作小组讨论有关检验机构专家提出的意见,研究了原标准存在的问题和缺陷,并参考国内外现行相关标准和法规,制定出对GB/—2003 “食品中锑的测定”修订计划,并于2011年上半年开展了实验方法研究。2011年11月广东省疾病预防控制中心提出该方法的编制说明及标准文本,供讨论。
二、标准的重要内容及主要修改情况
锑及其化合物已被美国环境保护组织(USEPA)和欧共体(EU)认定为优先检出的有毒元素之一。其现在已被广泛用于生产各种搪瓷、玻璃、涂料、颜料、陶瓷、塑料、阻燃剂、橡胶、等产品。锑的测定方法主要有紫外-可见分光光度法、电化学方法、ICP-AES、ICP-MS、HG-AAS、HG-AFS等。其中氢化物发生-原子荧光法灵敏度高、抗干扰强、仪器国产化、测试成本低,为实际工作所采用。本次修订主要对GB/—2003原方法—原子荧光法进行方法学参数的确认,并在样品预处理方法中增加了压力容器消解法,在原使用的预还原剂基础上增加了硫脲-抗坏血酸。具体实验结果如下:
(1)酸介质及浓度:采用盐酸介质比硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸产生的荧光强度大。酸度增大,荧光强度亦随之增大,在盐酸浓度为10%一30%范围内,荧光强度趋于稳定,本方法选择盐酸浓度为10%。
(2)还原剂浓度:KBH4浓度增加,荧光强度增高,当KBH4浓度>%时,其荧光强度的变化逐渐平缓。本方法选择2%的KBH4-%的KOH的溶液作为还原剂。
(3)预还原剂的选择及其用量:以碘化钾-硫脲-抗坏血酸空白最小,信号最稳定,其次是硫脲-抗坏血酸。考虑到硫脲和抗坏血酸还可作为掩蔽剂消除一些离子的干扰,故本方法增加了硫脲-抗坏血酸作为预还原剂。
(4)共存离子的影响:2000倍的K+、Na+、Ca2+、Mg2+,Fe2+,1000倍的Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+,100倍的Bi3+、As3+、Pb2+、Cd2+、Se2+、Sn2+不干扰测定。
(5)仪器条件优化:考虑到灯寿命与仪器信噪比,本方法选择负高压为290 V;考虑到空心阴极灯的寿命和发射谱线的自蚀现象,本方法选择灯电流为80mA;实验表明本仪器设定载气流量为500 mL/min、屏蔽气流量为800 mL/min、原子化器高度11 mm时灵敏度最高,背景噪音最低;读数时间以把整个荧光强度-时间(IF-t)峰形全部采入为最佳,故选择15 s。
(6)前处理方法在原国标湿消解和微波消解基础上增加了压力容器消解法。采用三种前处理方法分别消解国家标准参考物质大米(GBW10010 GSB-1)、黄豆(GBW10013 GSB-4)、圆白菜(GBW10014 GSB-5)、菠菜(GBW10015 GSB-6)、鸡肉(GBW10018 GSB-9)及扇贝(GBW10024 GSB-15)样品,