第7章 沉淀滴定法和重量分析法.ppt

文档介绍：沉淀滴定法和重量分析法
第7章沉淀滴定法和重量分析法
概述
一、沉淀滴定法:以沉淀反应为基础的滴定分析方法
二、沉淀滴定法的条件:
(1)沉淀的溶解度必须很小
(2)反应迅速、定量
(3)有适当的指示终点的方法
(4)沉淀的吸附现象不能影响终点的确定
银量法
一、银量法的原理及滴定分析曲线




二、指示终点的方法
(一)铬酸钾指示剂法(Mohr法)
(二)铁铵钒指示剂法(Volhard法)
(三)吸附指示剂法(Fayans法)
一、银量法的原理及滴定分析曲线
1. 原理
2. 滴定曲线
Ag+ + X- AgX↓
过量形成沉淀,指示终点到达
X-→Cl-, Br-, I-, SCN-
3. 影响沉淀滴定突跃的因素(比较)
4. 分步滴定
二、指示终点的方法
铬酸钾指示剂法
铁铵钒指示剂法
吸附指示剂法
(一)铬酸钾指示剂法(Mohr法,莫尔法)
原理:
滴定条件:
适用范围:

过高——终点提前; 过低——终点推迟
控制5×10-3 mol/L恰成Ag2CrO4↓(饱和AgCL溶液)
: 控制pH = ~(中性或弱碱性)
:防止沉淀吸附而导致终点提前
措施——滴定时充分振摇,解吸CL- 和 Br-
可测CL-, Br-,Ag+ ,CN-,
不可测I- ,SCN- 且选择性差
(二)铁铵钒指示剂法(Volhard法,佛尔哈德法)

原理:
滴定条件:
适用范围:
: ~ mol/L HNO3溶液
: [Fe3+]≈ mol/L
:防止沉淀吸附而造成终点提前
预防:充分摇动溶液,及时释放Ag+
酸溶液中直接测定Ag+

原理:
滴定条件:
:稀HNO3溶液
防止Fe3+水解和PO43-,AsO43-,CrO42-等干扰 :[Fe3+]≈ mol/L


测CL- 时,预防沉淀转化造成终点不确定
测I-时,预防发生氧化-还原反应
适当增大指示剂浓度,减小滴定误差
措施:加入AgNO3后,加热(形成大颗粒沉淀)
加入有机溶剂(硝基苯)包裹沉淀以防接触
措施:先加入AgNO3反应完全后,再加入Fe3+
[Fe3+]= mol/L,TE%<%
适用范围:返滴定法测定CL-,Br-,I-,SCN-
选择性好