文档介绍：分析化学定量分析步骤
第1页，共28页，编辑于2022年，星期二
基本内容和要求
试样的采取与制备
试样的分解
测定方法的选择
第2页，共28页，编辑于2022年，星期二
定量分析一般步骤
测定
O3、MnO2等）、弱酸盐（如碳酸盐、磷酸盐等）、硫化物（如FeS、Sb2S3等）等。
HCl＋H2O2 ，HCl + Br2常用于分解铜合金及硫化物矿石等试样。
注意：溶解Ge(Ⅳ)、As(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)、Se(Ⅳ)、Te(Ⅳ)和Hg(Ⅱ)等氯化物的挥发损失。
第14页，共28页，编辑于2022年，星期二
硝酸（HNO3）：HNO3具有强氧化性几乎能溶解所有的金属及合金（除Pt、Au等）。但Fe, Al, Cr等会被 “钝化”而难以继续溶解，为了溶去氧化物薄膜，必须加入非氧化性的酸如HCl才能达到目的。
分解硫化物矿样时，应先加入HCl，使大部分硫化物以H2S形式挥发后，再用硝酸使试样分解完全，避免析出大量的单质硫将试样包藏起来，妨碍分解。
第15页，共28页，编辑于2022年，星期二
HNO3 + H2O2可用来溶解毛发、肉类等
有机物。
王水：3体积HCl＋1体积 HNO3
逆王水：1体积HCl ＋3体积HNO3是溶解金属及矿石
最常用的混合溶剂。
第16页，共28页，编辑于2022年，星期二
硫酸（H2SO4）：其特点是沸点高338℃
热、浓H2SO4具有强氧化性和脱水能力，可用于分解Fe、Co、Ni、Zn等金属及其合金和矿物、破坏试样中的有机物。当加热至冒白烟（产生SO3）时，可除去试样中低沸点的HF、HCl、HNO3及氮的氧化物。
第17页，共28页，编辑于2022年，星期二
高氯酸（HClO4）：热的浓HClO4具有强氧化
性，能迅速溶解钢和各种铝合金，同时能
将常见元素，如Cr、V、S氧化成最高价态。
HClO4的沸点为203℃，加热蒸发至冒烟时可驱
除低沸点酸，所得残渣加水很易溶解。使用
HClO4时应避免与有机物接触，以免引起爆炸。
第18页，共28页，编辑于2022年，星期二
氢氟酸（HF）：氢氟酸酸性较弱，但F－具有很强的配位能力，常与H2SO4、HClO3等混合使用。大多数硅酸盐（包括石英）矿物都能被HF－H2SO4所分解，试样中的Si以SiF4形式挥发逸出。用HF分解试样，需用铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚（温度低至250 ℃），在通风柜内进行。加HF时应用塑料量筒，注意防止HF触及皮肤以免灼伤（不易愈合）。
磷酸（H3PO4）：在200～300℃ H3PO4是一种强有力的溶剂，对一般不能被HCl分解的硅酸盐、硅铝酸盐、铁矿石等矿物具有很强的溶解能力。
第19页，共28页，编辑于2022年，星期二
碱溶法：碱溶法的溶剂主要为NaOH和
KOH，可用来分解铝、铝合金及
某些酸性氧化物，如Al2O3、
WO3、MoO3等。分解应在银或
聚四氟乙烯器皿中进行。
第20页，共28页，编辑于2022年，星期二
熔融法和半熔法
熔融法：利用碱性或酸性熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使待测组分转变为可溶于水或酸的化合物。
常用碱性熔剂有Na2CO3、NaOH、Na2O2、Na2B4O7和它们的混合物，用于酸性物质如硅酸盐、酸性炉渣等的分解。
酸性熔剂有K2S2O7和KHSO4，用于碱性或中性物质的分解，如金红石（TiO2）、刚玉（Al2O3）、Fe2O3等。
第21页，共28页，编辑于2022年，星期二
例如：金红石（TiO2)
TiO2 + K2S2O7= Ti(S2O7)2+ K2SO4
锡石的分解：
2SnO2+2Na2CO3 ＋9S =NaSnS3＋3SO2+2CO2
半熔法（烧结法）：将试样和熔剂在低于熔剂熔点的温度下进行反应。
特点：把熔剂用量限制在最低和严格控制分解时的温度，所得产物易溶于无机酸或水的疏松的烧结块。
如：Na2CO3 ＋MgO(1:2)作熔剂，分解煤或矿石中的硫；
Na2CO3 ＋NH4Cl 分解硅酸盐等。
第22页，共28页，编辑于2022年，星期二
测定方法选择原则
选择测定方法的一般原则：
测定的具体要求
被测组分的含量范围
被测组分的性质
共存组分的影响
实验室的条件
第23页，共28