同济大学分析化学(环境 生物版)9色谱分析法.ppt

文档介绍：色谱分析法
同济大学化学系
上周要点 1 历史
1903 Tsweet的实验
植物提取液
CaCO3玻璃柱
石油醚淋洗
流动相
固定相
stationary phase
mobile phase
什么是两相?
上周要点 2 两相
气
相
色
谱
液
相
色
谱
流
动
相
按M相分类
80%
基线
死时间tM
保留时间tR
调整 tR’
峰高h
标准差σ
半峰宽Y1/2
峰底宽Yb
上周要点 3 流出曲线
色谱流出曲线中得到的重要信息
根据色谱峰的个数,可以判断试样中所含组分的最少个数。
根据色谱峰的保留值或位置,可以进行定性分析。
根据色谱峰下的面积或峰高,可以进行定量分析。
色谱峰的保留值及其区域宽度,是评价色谱柱分离效能的依据。
色谱峰两峰间的距离,是评价固定相和流动选择是否合适的依据。
载气系统
进样系统
色谱柱
检测器
气相色谱分析流程示意图
1 –载气钢瓶; 2 –减压阀;
3 –干燥管; 4 –针形阀;
5 –流量计; 6 –压力表;
7 –进样器; 9 –色谱室;
10 –检测器; 11 –记录仪
记录系统
上周要点 4 仪器结构
上周要点 4 两类柱
L 10-150m
ID -
Film -1μm
L 1-5m
ID 2-6mm
Film 10μm
HP-1
30/
石英弹性毛细管
不绣钢管(p230说的最常用,过去时)
材料
上周要点 5 分离本质
两相分配理论
K越大,tR越大,越慢出峰
分离本质,K不同
K=0, 不保留, 最先出峰, tR= tM (死时间)
谁先出峰? 苯/甲苯/对二甲苯
上周要点 6 塔板理论
塔高H柱长L的关系
有效板高Heff
假想色谱柱中许多塔板
实为平衡次数
neff和Heff是柱效能指标
上周要点 7 速率理论
1956 Van Deemter方程
u为
载气
流速
H为板高
A:涡流扩散
C:传质阻力
B:分子扩散
各类扩散
高斯分布