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重结晶及过滤实验报告.doc

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文档介绍

文档介绍:重结晶及过滤实验报告
重结晶实验报告
广东工业大学
学院姓名 协作者教师评定
实验题目 重结晶
一、实验目的
1. 学****重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
二、实=-=
W%=*100?%
八、 实验讨论
1、水不可太多,否则得率偏低; 2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;
4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破; 5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;
6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;
篇三:重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验
一、实验目的
1、学****重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;
2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。
三、实验装置
热过滤装置 减压过滤装置 干燥装置
回流装置
四、实验仪器、器材及药品
1、仪器、器材:
250ml三角烧瓶 球形冷凝管 保温漏斗短颈玻璃漏斗
200ml烧杯表面皿 玻璃棒 布氏漏斗
吸滤瓶酒精灯 电热套 乳胶管
滤纸 剪刀台秤 药勺
2、药品:
乙酰苯*** 水活性炭
五、实验步骤
称取 ***加到250mL三角烧瓶中,加入100mL水,安装回流冷凝管,加热至沸,保持沸腾2-3min,取下稍冷,,再加热5-10min
,用热漏斗趁热过滤,滤液
用干净的200mL烧杯接收,静止自然冷却,乙酰苯***充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤),压实滤饼。彻底抽干水分,干燥,称重。
六、注意事项
,的水时,一同加入活性炭。
,动作要快。
,铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿。
,长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题
,每一步的目的是什么,
答:(1)溶剂的选择
目的:以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。
(2)样品的溶解
目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加15,20%的溶剂】
(3)活性炭脱色
目的:活性炭脱色,趁热过滤除去
不溶性