文档介绍：中华人民共和国国家标准
GB —2013
食品安全国家标准
食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定
2013-11-29 发布 2014-06-01 实施
GB —2013
前言
本标准代替 GB/T —2007《食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》。
本标准与 GB/T —2007 相比,主要变化如下:
——增加了加速溶剂萃取(ASE)方法;
——增加了WHO于2005年修订后的多氯代二苯并二噁英及呋喃和二噁英样多氯联苯毒性当量因
子。
I
GB —2013
食品安全国家标准
食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定
1 范围
本标准规定了食品中17种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英(PCDDs)、多氯代二苯并呋喃(PCDFs)
和12种二噁英样多氯联苯(DL-PCBs)含量及二噁英毒性当量(TEQ)的测定方法。
,3,7,8-取代多氯代二苯并二噁英及多氯代二苯并
呋喃(PCDD/Fs)和12种DL-PCBs含量及其TEQ的测定。
2 原理
应用高分辨气相色谱-高分辨质谱联用技术,在质谱分辨率大于10 000的条件下,通过精确质量测
量监测目标化合物的两个离子,获得目标化合物的特异性响应。以目标化合物的同位素标记化合物为定
量内标,采用稳定性同位素稀释法准确测定食品中2,3,7,8位氯取代的PCDD/Fs和DL-PCBs的含量;并以
各目标化合物的毒性当量因子(TEF)与所测得的含量相乘后累加,得到样品中二噁英及其类似物的毒性
当量(TEQ)。
3 试剂和材料
有机溶剂
注:以下有机溶剂均为农残级,浓缩10 000倍后不得检出二噁英及其类似物。
丙酮(C3H6O)。
正己烷(C6H14)。
甲苯(C7H8)。
环己烷(C6H12)。
二氯甲烷(CH2Cl2)。
乙醚(C4H10O)。
甲醇(CH3OH)。
正壬烷(C9H20)。
异辛烷(C8H18)。
乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)。
乙醇(CH3CH2OH)。
标准溶液
PCDD/Fs标准溶液
注:本标准推荐使用EPA1613-1997规定的标准溶液,各实验室可根据具体情况选用相当的标准品。如果需要制备储
备溶液,应该在通风橱中进行,并且戴上防毒面罩。
1
GB —2013
校正和时间窗口确定的标准溶液(CS3WT溶液):用壬烷配制,为含有天然和同位素标记
PCDD/Fs(定量内标、净化标准和回收率内标)的溶液,用于方法的校正和确证,并可以用于DB5 MS
毛细管柱(或等效柱)时间窗口确定和2,3,7,8-TCDD分离度的检查()。
37
净化标准溶液:用壬烷配制的 Cl4-2,3,7,8-TCDD溶液(浓度为40 μg/L ±2 μg/L)。
13
同位素标记定量内标的储备溶液:用壬烷配制的 C12-PCDD/Fs溶液()。
13 13
回收率内标标准溶液:用壬烷配制的 C12-1,2,3,4-TCDD和 C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD溶液(见附
)。
精密度和回收率检查标准溶液(PAR):用壬烷配制的含天然PCDD/Fs溶液(见附录B的表
),用于方法建立时的初始精密度和回收率试验(IPR)及过程精密度和回收率试验(OPR)。
保留时间窗口确定的标准溶液(TDTFWD):用于确定规定毛细管柱中四氯至八氯取代化合物
出峰顺序,同时用于检查在规定的色谱柱中2,3,7,8-TCDD和2,3,7,8-TCDF的分离度()。
校正标准溶液:为含有天然和同位素标记的PCDD/Fs 系列校正溶液(),其
中CSL为浓度更低的天然PCDD/Fs校正溶液,用于质谱系统校正。测定校正标准溶液,可以获得天然与
标记PCDD/Fs的相对响应因子(RRF)。此外,CS3用于已建立RRF的日常校正和校正曲线校验(VER);
CS1用于检查HRGC-HRMS必须具备的灵敏度。由于食品要求的灵敏度更低,可以使用CSL进行灵敏度
检查。
DL-PCBs标准