文档介绍：中华人民共和国国家标准
GB —2010
食品安全国家标准
食品中铅的测定
National food safety standard
Determination of lead in foods
2010-03-26 发布 2010-06-01 实施
中华人民共和国卫生部发布
GB —2010
前言
本标准代替 GB/T -2003 《食品中铅的测定》。
本标准附录 A 为资料性附录。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB -1985、GB/T -1996、GB/T -2003。
I
GB —2010
食品安全国家标准
食品中铅的测定
1 范围
本标准规定了食品中铅的测定方法。
本标准适用于食品中铅的测定。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本
适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
第一法石墨炉原子吸收光谱法
3 原理
试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收 nm 共振线,
在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
4 试剂和材料
除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。
硝酸:优级纯。
过硫酸铵。
过氧化氢(30%)。
高氯酸:优级纯。
硝酸(1+1):取 50 mL 硝酸慢慢加入 50 mL 水中。
硝酸( mol/L):取 mL 硝酸加入 50 mL 水中,稀释至 100 mL。
硝酸(l mo1/L):取 mL 硝酸加入 50 mL 水中,稀释至 100 mL。
磷酸二氢铵溶液(20 g/L):称取 g 磷酸二氢铵,以水溶解稀释至 100 mL。
混合酸:硝酸十高氯酸(9+1)。取 9 份硝酸与 1 份高氯酸混合。
铅标准储备液:准确称取 g 金属铅(%),分次加少量硝酸(),加热溶解,总量
不超过 37 mL,移入 1000 mL 容量瓶,加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 mg 铅。
铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液 mL 于 100 mL 容量瓶中,加硝酸()至刻度。如此
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经多次稀释成每毫升含 ng, ng, ng, ng, ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备
原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。
马弗炉。
天平:感量为 1 mg。
干燥恒温箱。
瓷坩埚。
压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤
试样预处理
在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
粮食、豆类去杂物后,磨碎,过 20 目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于
塑料瓶中,保存备用。
试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)
压力消解罐消解法:称取 1 g~2 g 试样(精确到 g,干样、含脂肪高的试样<1 g, 鲜样
<2 g 或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸()2 mL~4 mL 浸泡过夜。
再加过氧化氢()2 mL~3 mL(总量不能超过罐容积的 1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入
恒温干燥箱,120 ℃~ 0 14 ℃保持 3 h~4 h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视
消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容
至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
干法灰化:称取 1 g~5 g 试样(精确到 g,根据铅含量而定)于瓷坩埚中,先小火在可
调式电热板上炭化至无烟,移入马弗炉 500℃±25℃灰化 6 h~8 h,冷却。若个别试样灰化不彻底,则
加 1 mL 混合酸()在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸()将灰
分溶解,用滴管将试样消化液