文档介绍：氮磷检测器
氮磷检测器(nitrogen phosphorus detector,NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2Si的电离源，在电离源周围形成冷焰，含N、P的有机化合物在此发生裂解和激发反应，形成N， P的选择性检侧，对烃的选择性可达102〜104。(2)磷型操作，-27(b)所示，喷嘴接地，电离源在正常FID操作状态的火焰中［V空气=300ml/min，VH2=50〜60ml/min］加热至发红，烃类化合物的的信号被导入大地，而含P的化合物坡电离源激发，形成P的选择性检测。
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为了进一步改善NPD上含P化合物的峰形。有文献报道，可在电离源表面涂Al、Rb粉改善峰形。
2氮磷检测器的响应机理
NPD的响应机理有不同的解释，土要有Kolb提出的气相电离理论和Patterson与Olah等提出的表面电离理论。Kolb提出的气相电离理论认为电离源被加热后，挥发出激发态铷原子，铷原子与火焰中各基团反应生成Rb+，Rb+被负极电离源吸收还原；火焰中各基团获得电子成为负离子，形成基流。当含N、P化合物进人电离源的冷焰区，生成稳定的电负性基团（CN和PO或PO2）电负性基团从气化的铷原子上获得电子生成Rb+与负离子CN-或PO -,、PO2-。负离子在正电位的收集极释放出一个电子，同时物出信号。Rb+又回到负电位的物表面，。
3氮磷检测器操作条件的选择
NPD检侧的主要影响因素是加热电流、极化电压和气体流速.
⑴极化电压的影响
与FID相似。极化电压增加。输出信号相应增大;但电压绝对值大于180V时，响应值基本不变。
电离源温度的影响
加热电流决定电高源的表面温度，当表面温度低于600度，基流和响应都小，而且容易出现溶剂淬灭现象;加热电流过大，不仅基流和噪声迅速增加，而且直接影响电离源的寿命，最好温度控制在700〜900度，不同型号的检测器相应有不同的加热电流相对应。
3气体流速
电离源周围的气体及其流速直接影响NPD的灵敏度和选择性。不同形式结构的电离源其影响也不尽相同。对通用型NPD,空气流速增加。电离源表面温度降低。输出信号相应降低，在N-P型操作时，空气流量不应大于150ml/min； P型操作时空气流量不应大于300m l/min，氮气流量过大也会使电离源温度降低，但氮气流量太低也不利于组分参加反应，必须通过实验选定最佳值。氢气增加不仅可以增加反应的概率，而且可以增加电离源的表面温度，使响应迅速增加，但必须小于喷嘴点火流速，否则NPD就变成FID，失去其对N、P 的选择性。一般情况氢气流速必须小于10ml/min。
NPD在测含N化合物上表现出特殊的高灵敏度和高选择性，它对含N化合物的灵敏度高于 ELCD，对含P化合物的灵敏度高于FPD，对烃的选择性达104〜106。可以认为是气相色谱枪侧器中惟一可以选择性检测痕量含N化合物的检测器，但是NPD固有的缺点是稳定性差和寿命短，为此，不断有新的电离源也包括外热式离子电离源出现。早期NPD的电离源都是采用铷盐制作成小球状，故称为铷珠。目前碱