文档介绍：第四章食品中灰分的测定 Chapter 4 Analysis of Ash in Foods 浙江科技学院生物与化学工程学院刘铁兵 tbliu@ 浙江科技学院生物与化学工程学院刘铁兵 tbliu@ 食品分析 1、食品灰分及其测定意义食品组分经高温灼烧后,无机成分(主要是无机盐和氧化物) 残留下来,这些残留物即为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项指标。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以, 灰分是食品成分全分析的项目之一。灰分测定的意义考察食品的原料及添加剂的使用情况; 灰分指标是一项有效的控制指标; 例:面粉生产,往往在分等级时要用灰分指标,因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高 20倍。富强粉应为 ~ % , 标准粉应为 ~ % , 反映动物、植物的生长条件。总灰分含量还可说明果胶、明胶等胶质品的胶冻性能。 2、粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的 CO2 而形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了(如 Cl、I、Pb为易挥发元素。 P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失)。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分(总灰分)。总灰分水溶性灰分水不溶性灰分酸溶性灰分酸不溶性灰分 3、水溶性灰分—反映可溶性 K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 4 、酸溶性灰分(水不溶性灰分) —反映 Fe、Al 等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 5 、酸不溶性灰分—反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量 SiO 2的含量。小麦 ~ 小麦胚乳 ~ 蛋黄 ~ 脱脂乳粉 0纯油脂 ~ 蔬菜 ~ 鲜鱼 ~ 新鲜水果 0~ 蜂蜜 ~ 全脂乳粉灰分含量样品灰分含量样品 6、食品总灰分测定 GB/T — 2003 《食品中灰分的测定方法》原理:把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含量。所用仪器:高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平等; 取样量:以灼烧后得到的灰分量为 10-100mg 来决定取样量。一般,乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1~2g。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3~5g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取 5~10g 。水果及制品取 20g 、油脂取 50g 。灰化条件的选择灰化容器——坩埚, 坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种: ①素瓷②铂③石英④铁⑤镍等, 个别情况也可使用蒸发皿。①素瓷坩埚优点: 耐高温可达 1200 ℃,内壁光滑,耐酸,价格低廉。缺点: ⑴耐碱性差,灰化成碱性食品(如水果、蔬菜、豆类等), 坩埚内壁的釉质会部分溶解,反复多次使用后,往往难以得到恒重。⑵温度骤变时,易炸裂破碎。②铂坩埚优点:耐高温达 1773 ℃,导热良好,耐碱,耐 HF, 吸湿性小。缺点: 价格昂贵,约为黄金的 N倍,要有专人保管,免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。灰化温度灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般为 525 ~600 ℃,谷类的饲料达 600 ℃以上。温度太高,将引起 K、Na、Cl等元素的挥发损失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起来,使元素无法氧化。温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全,也不利于除去过剩的碱性食品吸收的 CO 2。所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快,防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体,而使微粒飞失、易燃。