文档介绍：1样品物象的表征包括形貌、粒度和晶相三个方面。物相分析一般使用X 一射线粉末衍射仪（XRD）和电子显微镜。形貌和粒度可通过扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）直接观测到粒子的大小和形状。但由于电镜只能观测局部区域，可能产生较大的统计误体的比表面积
s = 6 / pD
在这里，N为堆垛层数，D仙表示垂直于晶面（h k l）的厚度，d成为晶面间距；s为比表面积， p为纳米材料的晶体密度。
电子透射电镜（TEM）
TEM主要由三部分组成：电子光学部分、真空部分和电子部分。它的成像原理是阿贝提出的相干成像。
（1）当一束平行光束照射到具有周期性结构特征的物体时，便产生衍射现象。除零级衍射束外，还有各级衍射束，经过透镜的聚焦作用，在其后焦面上形成衍射振幅的极大值，每一个振幅的极大值又可看作次级相干源，由它们发出次级波在像平面上相干成像。在透射电镜中，用电子束代替平行入射光束，用薄膜状的样品代替周期性结构物体，就可重复以上衍射成像过程。
（2）对于透射电镜，改变中间镜的电流，使中间镜的物平面从一次像平面移向物镜的后焦面，可得到衍射谱。反之，让中间镜的物平面从后焦面向下移到一次像平面，就
可看到像(图1)。这就是为什么透射电镜既能看到衍射谱又能观察像的原因。
图1 TEM中成像 (a)和成衍射谱(b) 的光路图
粉末X射线衍射XRD(X Ray Diffraction)分析仪多为旋转阳极X射线衍射仪，由单色 X射线源、样品台、测角仪、探测器和X射线强度测量系统所组成。Cu靶X射线发生器发出的单色X射线。
透射电子显微镜TEM(Transmission Electron Microscope)是通过撷取穿透物质的直射电子或弹性电子成像或做成衍射图样来做微细组织和晶体结构研究，分析时，通常是利用电子成像的衍射对比，做成明视野或暗视野影像，并配合衍射图案来进行观察⑶。
原子力显微镜AFM(Atomic Force Microscope)也称扫描力显微镜，其工作原理如图所示回。一个对力非常敏感的微悬臂，其尖端有一个微小的探针，当探针接近样品表面时，由于原子间的相互作用力，使得装配探针的悬臂发生微弯曲，检测到微弯曲的情况，就知道表面与原子力之间的原子力大小。将微悬臂弯曲的信号的形变转换成光电信号并放大，就可以得到原子之间力的微弱变化信号。利用微悬臂间接地感受和放大原子之间的作用力，从而达到检测的目的。在探针沿表面扫描时，保持尖端与表面原子力恒定所需施加于压电材料两端的电压波形，就反映了表面形貌。原子力显微镜能观察到纳米尺度的物体，甚至可看到原子。
讨论
采用X射线衍射法(本研究中采用4条低角度(2OM50°) X射线衍射线)计算纳米粒子的平均粒径是因为高角度(20>50°)X射线衍射线的Ka1与Ka2双线会分裂开，造成线宽化的假象，这会影响实际线宽化测量值。其次，X射线衍射法测定的是纳米粒子的晶粒度，当纳米粒子为单晶时，测量的直径即为颗粒粒径；当粒子为多晶时，测量的为平均晶粒大小。所以，此时的粒径测量值可能会小于实际粒径值。当小晶体的尺寸和形状基本一致时，计算结果比较可靠。但一般粉末试样的具体大小都有一定的分布，谢乐的微晶尺度计算公式需修正，否则只能是近似结果。X射线衍射法是非破坏性检测方法，