文档介绍：文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定
一、目的
掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作
二、操作
取本品mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取，加无水乙醇2mL与5％乙醇使成50mL，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀)比较，不得更深。
溶出度
取本品1片，照溶出度测定法第一法（2000年药典二部附录），以稀盐酸24mL加水至1000mL为溶剂，转蓝转速为每分钟100±5转，依法操作，经30分钟时，取溶液10mL滤过，精密量取续滤液3mL置50mL量瓶中，加%氢氧化钠液5mL，置水浴中煮沸5分钟，放冷，加硫酸液；并加水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在303nm的波长处测定吸收度，按C
7H6O3的吸收系数E)为265计算，再乘以，计算出每片的溶出量；不得少于标示量的80％。其他应符合片剂项下有关的各项规定（2000年中国药典二部）。
[含量测定]
取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量()，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液L)40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，有硫酸滴定液L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液L)相当于的C9H8O4。
本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的—％。
三、说明
1．杨酸与三***化铁试液显紫堇色。
，加热，使阿司匹林水解，测定水解产物水杨酸的吸收度，按E为265计算水杨酸的含量，故用阿司匹林的含量表示溶出度时应乘以换算因数。
换算因数=MASP／MSA=
，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。
第一次滴定：CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O
第二次滴定：
四、思考题
。
，为防止阿司匹林水解，操作中应注意哪些问题计算供试品中阿司匹林的限量。
，为什么要作空白试验空白试验的操作如何进行为什么加中性乙醇溶解供试品如何制备中性乙醇
，应注意哪些问题才可以获得准确的结果
实验九维生素B1片的分析
一、目的
；
掌握紫外分光光度法测定药物含量的原理和方法。
二、实验内容
鉴别
取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干。
(1)取残渣约5mg，加氢氧化钠试液溶解后，加铁***化钾试液与正丁醇5mL，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。
(2)取残渣少许，加水溶解，加***使成酸性后，加***银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加