文档介绍：一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法
一、目的
1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理
二、原理
土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰***等)存在,无机态(NH4+ 、 NO3 - 、NO2 - )含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以***红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂:
1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。
2、。
3、40%氢氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,。(按体积比100:)
5、混合指示剂:***,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,。
6、:,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物质标定之。
四、操作步骤
1、消煮:,移入干燥的凯氏瓶中,。用注射器加入4ml浓硫酸,。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏:消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。
3、滴定:。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。
4、空白:除不加试样外其余步骤完全相同。
五、计算:
土壤含氮量(%)=(V-V0)*N**100/W
V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。V0 -滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。N-盐酸标准溶液的当量浓度。W-土壤样品重,g。-氮的毫克当量。
二土壤全磷的测定
一、目的
。
-钼锑抗比色法测土壤全磷的原理。
二、原理
样品经强碱高温熔融分解后,使不溶态磷转变成可溶态。然后用稀硫酸溶解熔块,最后用钼锑抗比色法测定。
在一定酸度和三价锑离子存在下,磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸, 由于锑磷钼杂多酸在常温下(20-60 ℃)易为抗坏血酸还原为磷钼蓝,使显色速度加快。磷含量高颜色则深,因而可用比色法测定磷的含量。
三、试剂
:,边搅拌边缓缓加入到400ml蒸馏水中,冷却。另称取分析纯钼酸铵20克溶于约60℃的300ml蒸馏水中,冷却。然后,将硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液中,不断搅拌,%酒石酸锑钾溶液,冷却后,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀,贮于棕色试剂瓶中。()
:(左旋)抗坏血酸,此试剂有效期24小时,宜配前使用。
3. 9N的硫酸溶液:用量筒量取250ml浓硫酸,缓缓加入到750ml 蒸馏水中,不断搅拌,冷却,稀释到1000ml.
4. %的2,6-二硝基酚指示剂:。
5. 4%的NaOH溶液
6. 2%H2SO4溶液
:称取经105℃(105℃烘2h),溶于200ml蒸馏水中,加入5ml浓H2SO4,转入1000ml容量瓶中,定容,摇匀。此溶液为含磷100mg/L的溶液。
:吸取50ml磷标准贮存溶液(100mg/L)于1000ml容量瓶中,稀释至刻度,即为含磷5mg/L的磷标准溶液。(此溶液有效期只有半年)
三、操作步骤
:
(1)称样:-()于镍坩埚底部(切勿粘在壁上),用
95%乙醇稍湿润样品,。坩埚盖半盖。
(2)熔样:将坩埚置于高温电炉内,使电炉逐渐升温至300-400℃之间,使电炉断电,加热15分钟。再继续升温至720℃。加热15分钟。使电炉断电