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检测器操作注意事项
   吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1-3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。
   那么,尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40-60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载气相同。
   尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),,可不关闭柱内载气,这
砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测定。
(1)确保热丝不被烧断,在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废,同时,关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作所必须遵循的规则。
(2)载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以,用TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四***乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。
(3)载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则上讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度要高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。
(1)NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,所以NPD的安全问题与FID相同。
(2)热离子源的温度变化对检测灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压、加大氢气流量,均可提高检测灵敏度。而增加空气流量和载气或尾吹气流量会减低灵敏度。然而,必须注意,空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成FID那样的火焰,大大降低铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择性响应。气体流量一般设定为:
氢气3-4ml/min,空气100-120ml/min,用填充柱和大口径柱,载气流量在20ml/min左右时,不用尾吹气,用常规毛细管柱时,尾吹气设定为30ml/min左右。
(3)在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。
(4)热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染而缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意:
第一,避免SiO2进入检测器,色谱柱要很好地老化,尤其是硅氧烷类固定液,其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留而进入色谱柱。
第二,关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为0,否则,没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。
第三,在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。
第四,仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,最好保持检测器温度在100℃以上(热离子源电源当然要闭)。
第五,如果一段时间不进样分析(如过夜),就应该降低热离子源电压,但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的,再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。
(1)防止放射性污染。ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口一定要用管道接到室外,最好接到通风出口。不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性管理的条例。比如,至少每6个月应测试一次有无放射性泄漏。
(2)ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250-300
℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。
(3)用ECD时载气一般有两种选择,一是用氮气,二是用含5%甲烷的氩气。前者灵敏度高一些,但噪声也高;用后者时检测限与前者基本相同,只是线性范围更宽一些。氢气也可用作载气,但要用氮气作尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重,而流量太大又会降低灵敏度。
(4)ECD要避免与氧气或湿气接触,否则噪声会明显增大。因此,载气和尾吹气都要求很好地净化。此外,检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。
(1)FPD也用氢火焰,故安全问题与FID相同(见上面有关FID的讨论)。
(2)FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60-80ml/min,空气为100-120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20-25ml/min。
   有关检测器的问题就简单讨论到这里,限于篇幅就不再对AED和MSD展开讨论。其实这两种检测器的作用非常大,其使用会越来越普遍。
气相色谱FID/FPD点火故障问题解决方法汇总
FID和FPD是应用十分广泛的检测器,但是FID/FPD点火问题(点火困难或点不着火)经常困扰着我们,根据手头上一些安捷伦的资料汇总了以下几种原因,供大家参考:
1,检查氢气、空气类型对不对,有时候供气商把气体搞混了,点不着火,如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题,可以怀疑是搞混了。如果使用氢气发生器,最好把氢气放空一段时间再点火。
2,检查气体流量设置,FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空气为100ml/min。
3,检查柱子流量是否过大,工作站上载气类型、柱子配置是否正确,柱子流速过大会吹灭火焰。
4,观察尾吹气流量(MakeupFlow)设置,FID一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/。
5,等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉FPD的塑料废气管。
6,检查柱子连接好了没有,有没有漏气。
7,必要时关闭尾吹气,等待火焰稳定后再打开。
8,检查工作站点火补偿(Litoffset)设置,,设置过大而实际基线值低,会点火报警。
9,检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。
10,清洗FID喷嘴。
11,必要时打开氢气和空气,用手工点火,观察是否着火,如果确认着火而没有信号输出,检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。确认连接紧密,仍然没有信号,则可能是FID/FPD硬件故障。