文档介绍：检测器操作考前须知

    吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱载气流量太低〔常规柱为1-3ml/min〕，不能满足检测器，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
〔3〕FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1:10:1，如氢气30-40ml/min,空气300-400ml/min，氮气30-40ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。
〔4〕为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的方法是清洗，主要是清洗喷嘴外表和气路管道。具体方法是拆下喷嘴，依次用不同极性的溶剂〔如***、***仿和乙醇〕浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴的油状物，以到达彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴外表会积碳〔一层黑色沉积物〕，这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨外表而除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器上进展测定。

〔1〕确保热丝不被烧断，在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废，同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进展有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作所必须遵循的规则。
〔2〕载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以，用TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四***乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。
〔3〕载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则上讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度要高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。

〔1〕NPD是在FID根底上开展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源〔由铷盐珠构成〕，其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，所以NPD的平安问题与FID一样。
〔2〕热离子源的温度变化对检测灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压、加大氢气流量，均可提高检测灵敏度。而增加空气流量和载气或尾吹气流量会减低灵敏度。然而，必须注意，空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长；氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择性响应。气体流量一般设定为：氢气3-4ml/min，空气100-120m
l/min，用填充柱和大口径柱，载气流量在20ml/min左右时，不用尾吹气，用常规毛细管柱时，尾吹气设定为30ml/min左右。
〔3〕在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。
〔4〕热离子源的活性元素〔铷盐〕容易被污染而缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意：
第一，防止SiO2进入检测器，色谱柱要很好地老化，尤其是硅氧烷类固定液，其液膜要薄。还要防止衍生化后样品中有SiO2残留而