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实验七二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备
一、实验原理、方法、注意事项
1、原理
(一)锌粉还原
(二)硼氢化钠还原
该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。二苯***可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。硼氢化钠是一个选择性地将醛***还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1mol硼氢化钠理论上能还原4mol醛***。
2、实验方法
图15用带电动搅拌装置的回流装置进行实验
3、注意事项
(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。
(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备
(一)实验目的
1、掌握***还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
(二)药品和仪器
主要药品:二苯***、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90°C石油醚;
主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等
(三)实验原理
(参见本节一、1、)
(四)实验步骤
1、锌粉还原法
(1)在装有冷凝管的100mL的三颈瓶中见图15,()NaOH、()C6H5COC6H5(diphenylketone,°C,°C/760mmHg)、()Zn粉和30mL95%的乙醇。
(2)充分振摇(电动搅拌),反应微微放热,约30min后,在80°C的水浴上加热搅拌2h,使反应完全(多数情况下,在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色)。
(3)冷却,减压抽滤,固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入150mL事先用冰水浴冷却的水中,摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化(~5mL),使溶液的PH值为5~6,减压抽滤见图16析出固体。粗产物在空气中晾干。
图16减压抽滤装置
(4)晾干后的粗产物用适量石油醚(60~90°C,根据制备的粗产物的量来定)重结晶,干燥,得二苯基甲醇(无色针状晶体,°C)。鉴于实验过程中,二苯甲醇很难溶于石油醚,改用石油醚:无水乙醇=3:1的混合溶液进行重结晶。
2、硼氢化钠还原法
(1)在装有回流冷凝管的100mL的圆底烧瓶中,()二苯***和16mL甲醇,摇动使其溶解。
(2)()硼氢化钠加入瓶中,摇动使其溶解。反应物自然升温至沸,然后室温下放置20min,并不时振荡。
(3)加入6mL水,在水浴上加热至沸,保持5min。冷却,析出结晶。抽滤,粗品干燥后用石油醚(沸程60~90°C,每克粗品约需3mL石油醚)重结晶。
(五)注意事项
硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂是比(Zn+ROH)强的还原剂,在操作上,前者形成了均相溶液,不用过滤;后者仍有部分金属锌还原剂未溶解,需要过滤除掉。另外,后者在碱性条件下进行,需要用酸中和才能析出产物结晶。
(六)思考题
1、用硼氢化钠还原,反应后加水并加热至沸的目的是什么
2、锌粉还原法中,为什么要电动搅拌为什么要用水浴加热温度为什么要控制在80°C,高点低点如何为什么要减压抽滤滤液为什么要倒入事先用冰水浴冷却的水中?