文档介绍：法测定丁桂散中丁香酚含量
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宁,液相色谱
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法测定丁桂散中丁香酚含量
赵森,付冲,徐冰心,张捷,董继岩,姜韧
解放军医院药剂科北京
丁桂散由丁香和肉桂细粉混合而成,收载于中国人民解放军医疗单位制剂规范年版,功能散寒
止痛,用于肠胃受寒,腹痛便泻。中国人民解放军医疗单位制剂规范中仅收载性状、鉴别和散剂一般检查
项目,没有收载含测定方法,不能有效地检测丁桂散的内在质量。丁香及其制剂的含量测定方法报道
有高效液相色谱法等。丁佳散中丁香酚含量测定方法未见报道。本实验建立了高效液相色谱测定丁
桂散中丁香酚含量的方法。
仪器与试药
一公司美国高效液相色谱仪含液相色谱泵、型手动进样器、紫外光检测器泰
乐公司北京色谱数据工作站。丁香酚对照品购自中国药品生物制品检定所。
批丁桂散由医院制备批号
方法与结果
色谱条件和系统适用性试验
北京分析仪器厂一分析色谱柱二,粒径保护柱
二粒径。流动相甲醉一甲醇,流速’,检测波长。在此
色谱条件下,测得丁香酚对照品、丁桂散阴性样品不含丁香色谱图和丁桂散色谱图,见图。在图中、
丁香酚保留时间,理论板数为,与其相邻峰的分离度大于。
乃
。
‘
一
量
图色谱图
对照品曰阴性样品不含肉桂
挂散词丁香酚。
线性关系与最低检出浓度
精密称取丁香酚对照品,至量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,为丁香酚对照品储备
液每毫升含。精密量取丁香酚对照品储备液,置量瓶中,用流动相稀释成知岁
,摇匀分别取和注人液相色谱仪,记录色谱峰面积,以峰面积对进样量线性回
第期光语仪器与分析
归,丁香酚回归方程一十二‘线性范围一
将对照品溶液稀释后进样,以基线噪音倍计算,求得丁香酚最低检出量约为
精密度和重复性试验
同一对照品溶液重复进样次,记录丁香酚色谱峰面积,〕为
同一供试品溶液重复进样次,记录丁香酚色谱峰面积,
同一批丁桂散重复取样测定次,记录丁香酚色谱峰面积,计算含量为
稳定性试验取一供试品溶液,每间隔测定次,共测定次延续,记录丁香酚色谱峰面
积,计算含盆为
加样回收率试验
精密称取丁桂散,按样品测定方法制备供试液,作为回收测定用空白样品。另精密称取丁桂散
精密加人丁香酚对照品溶液每含丁香酚相当于丁香酚,按样品测
定