文档介绍:维普资讯
第卷分析化洲㈣研删第期
年月~
氢化物发生一冷阱捕获一色谱分离一原子吸收法
测定天然水中砷的形态如
一
陈甫华‘陈伟琪张建辉戴树桂、
——
开大学环境科学系, 天津
, 摘要研究建立了氢化物发生一玲阱捕获一色谱分离一原子吸收方法测定天然水中四种主要
·粒径~
·。方法的检出限以砷计分别为:.,,
.. 砷标准偏差. , .
. ,. 。在~砷量范围标准曲线线性关系良好。
湖水、河水、. ~. 。给出了上
述水样四种砷形态的分析结果。
关键词砷,形态分析,氢化物发生,玲阱捕获, 法
引置
天然水中砷形态主要有亚砷酸盐Ⅱ,砷酸盐,一甲基胂酸盐和二
甲基呻酸盐根据分离及检测手段不同,主要有高效液相色谱/耦台等离子体皱射光谱
法,气相色谱//
冷阱捕获/邑谱分离/原子吸收法因为///
高等特点,特别适用于环境样品的分析近年来,
有新的进展。。。在我国尚未见此法的报道。
本:用国产砷空心阴极灯和原子吸收分光光度计,组装成此法的联用装置,研究测定了湖
水,
实验部分
. 试剂./的各种储备液,由三氧化二砷,
■钠按常规方法配制,标准溶液在使用前逐级稀释。. /硼氢化钾溶液,
钾溶于. /氢氧化钾,经. 滤膜过滤/硫酸,.儿的醋
酸纳一醋酸缓冲溶液。
试剂, 纯度为. ,其余均为分析纯或优级纯。实验用水为去离子水。
. 联用装置
装置由四部分组成图。氢化物发生部分包括聚四氟乙烯反应器,
氟乙烯迁移线等;色谱分离部分有聚四氟乙烯柱内径,柱长,柱内填料是
—粒径.~ .,涂布一固定液为硅氧烷固液。
分离柱外缠电阻丝,由调压器控制升温原子吸收冽定部分由沈阳分析仪器厂生产的原子吸收
.收稿—接受。
车文系国家自然科学基金资助课愿
维普资讯
分析化学第卷
分光光度计,。
图联用装置图
.
.稳流阀—漉量计巾;.
不锯钢四通阁‘—; 寨
四氟乙烯反应罐;.进样【.电
⋯;.杜瓦瓶; 石英炉
‘/.原子吸收分光光度计
。.记录倥。
. 实验条件和操作、
氨气,氧气和氢气流量分别为/, /,~ /。石
英炉温度~ ℃,砷灯电流,测定波长
.. ,狭缝宽度。,迁移线温度~
℃,纸速./,标尺未扩展。
在反应器中加入水样,。
/硫酸,,分离柱
浸入液氨玲阱,往反应器中缓慢注入..
.溶液,产生的砷氢化物由氮气载带入色谱柱
捕集,,撤去冷阱,切换四通阀使氮气直接进
入色谱柱,调节变压器至电压,分离柱缓慢
升温,记录仪上可顺序得到Ⅱ一
谱图图。
用./ 的—缓冲溶液代替
/ 硫酸,体系,按上