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第卷第期硅酸盐学报...
年月.
水热条件下钛酸钡粉体晶粒形成机理
施尔畏夏长仲维卓华素坤殷之文极, ·
. 中国科学院上搏硅酸盐研究所。中国科学院无机功能材料开放实验室,一/ ’/
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高反应时问越长,
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液中与从前驱物。粒子禧■& 一起在量棱生长,蔼上
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所以电液达到极太值后叉迅速减小。
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引言
近年来。水热法已被广泛地应用于各种粉体的制备。水热法制备的陶瓷粉体由于其具有
分散性好,无团聚或少团聚,晶粒结晶良好。晶面显露完整等特点,明显改善了相应陶瓷材
料的性质。
水热条件下陶瓷粉体形成机理研究是一个令人感兴趣的课题“】。从晶体生长理论研究
角度看,经水热反应直接得到了结晶良好的微晶粒,这也是~个涉及晶体成核与生长的基本
同题。对于粉体制备工艺研究,透彻了解和掌握水热条件下粉体晶艘的形成机理是能动地选
择最佳工艺条件的基础和依据,进而实现按性能要求来进行粉体晶粒的设计和水热合成.
本文报道了在加直流电场水热法制备。粉体体系中,通过对附加直流电场电流和反
应后溶液中残余一量的检测所得到的新的与反应过程有关的实验数据;结合对粉体物相和
晶粒形貌的表征。进一步探讨了水热条件下粉体晶粒形成机理。
。
通讯联幕:麓尔畏,中国科学院上海硅酸盐研究所,上海.
、张建生、优拇被、意相龙、邴群普的帮助,
一井致谢。
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实验与实验理论基础
. 加直流电场的水热反应装置及粉体制备反应
采用的加直流电场的水热反应装置如图所示。高压釜腔体尺寸是:直径,长度
。用银板作阳极,用釜体作为阴极。
将等摩尔比的市售粉经检测其为
锐钛矿型结构和· 混合作为反应
前驱物,选用水作为溶剂。调整溶液体积使得高压
釜填充度为~ 。反应温度范围是~

,分别进行了,,,,等不同反应
时间的实验此处指恒温时间,反应过程中升温速
率固定不变。由于高压釜密封塞中嵌入电极,所以
不能装入测压装置以测量反应过程中体系的压力。
根据水热条件下填充度一温度—压力关系曲线,当
反应温度为℃、填充度为~ 时,体系
压力低于。
. 外加直流电场电流的测定
当两极之间加上一直流电压时,在电场力的作
用下,溶液中的正、负离子分别向两极迁移,从而
形成了电流。显然,电流与溶液中的离子数、电极图加直流电场水热反应装置示意圈
反应过程以及反应条件温度、压力、反应时间等· 一