文档介绍：《食品安全国家标准食品中锗的测定》编制说明
一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)
2010年10月卫生部食品安全综合协调与卫生监督局与广东省疾病预防控制中心签定了修订GB/T —2003的项目委托协议书。广东省疾病预防控制中心承担该项国标修订工作后,成立了由梁春穗、梁旭霞、王晶、胡曙光等专业技术人员组成的工作小组,广泛收集国内外有关的技术资料、检测方法、限量标准以及相关的法律、法规,并于2010年11月发文征求了湖北、上海、福建、山东、北京、江苏、吉林等疾病预防控制中心对GB/T —2003“食品中锗的测定”修订意见。工作小组讨论了专家提出的意见,研究了原标准存在的问题和缺陷,制定出对GB/T —2003“食品中锗的测定”修订计划,于2011年上半年开展了实验室方法研究实验,并对我省6种主要食物中锗的本底值进行测定。工作小组研究讨论了相关实验结果和检测数据,初步形成修订该国家标准的征求意见稿及编制说明,供讨论。
二、标准的重要内容及主要修改情况
1、本次修订GB/T -2003中第三法苯基荧光酮分光光度法将不再列入。该法主要针对食品中无机锗和有机锗的分离与测定,但操作步骤繁琐,方法灵敏度低,且实用性差,因此,本次修订将不再列入。
2、对于GB/T -2003中第一法原子荧光光谱法做了以下修订:
删除了有关无机锗和锗-132的分离及分别测定部分。
本次修订仍保留湿法消化,拟降低硫酸的用量,使定容后体系中含2%硫酸。
原方法中采用20%的磷酸溶液,实验表明,磷酸载流浓度在5%~20%范围内,荧光值较为稳定,且灵敏度满足测定需要,拟降低载流磷酸溶液的浓度至5%。
对还原剂浓度做了部分调整,硼氢化钾的用量直接影响氢化物的生成和氩氢焰的质量,随着硼氢化钾溶液浓度的增加,锗的荧光强度也逐渐增加,但浓度过大导致溶液反应剧烈,产生的氢气量太大,影响火焰的稳定性,荧光强度随之波动,且呈下降趋势。此外,还原剂的浓度也应与载流酸度相匹配以获得持续稳定的氩氢焰,因此,本次修订调整氢氧化钾溶液浓度为1 g/L,硼氢化钾溶液浓度为10 g/L。
经过多次实验确定原子荧光光谱法测定食品中的锗的线性范围为3 µg/L~ µg/L,线性方程为y = x -,检出限(LOD) μg/L,定量限(LOQ) μg/L。 g,定容体积为25 mL,则检出限(LOD) mg/kg,定量限(LOQ) mg/kg。
采用本法对我省6种主要食物(大米、肉类、奶制品、叶类蔬菜、根茎蔬菜、豆类蔬菜)中锗的本底值进行测定,结果均未检出。
3、对于GB/T -2003中第二法石墨炉原子吸收光谱法做了以下修订:
-132的分别测定部分。
样品前处理删除了电热板消解,只保留微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定锗时,硫酸、盐酸、高氯酸、磷酸等酸均会抑制锗的测定信号,电热板消解若只采用硝酸,其消解能力有限,且对于消化终点也无法指示明确,故删除电热板消解法而保留微波消解法,并做适