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食盐中碘含量的测定
班级:应111-1
一.【实验目的】
,熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范
围。
,熟练掌握滴定的基本操作。
,方法。
,熟悉硫代硫酸钠与基准物***钾
的反应条件。
二.【实验原理】
在加碘盐的产品质量检验中,碘含量是一项重要的指标按照GB5461-92的
规定,加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg/
分是以IO-存在,少量的是以I-形式存在。本实验依据碘的性质对其进行定性和
3
定量检测。
:
(1)I-的定性检测:通过NaNO在酸性环境下氧化I-生成I,遇淀粉呈蓝
22
紫色而检验I-的存在。
(2)KIO的定性:在酸性条件下,IO-易被NaSO还原成I,遇淀粉呈现
332232
蓝紫色。但NaSO浓度太高时,生成的I和又多余的NaSO反应,生成I-
2232223
使蓝色消失。因此实验中要使NaSO的酸度控制在一定范围。测定范围是每
223
克食盐含30ug碘酸钾立即显浅蓝色,含50ug显蓝色。含碘越多颜色越深。
(3)定量测定:I-在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO-,样品中原有及氧
3
化生成的IO-于酸性条件下与I-成的I再用NaSO标准溶
32223
液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点,从而求得加碘盐
中的碘含量。主要反应:
I-+3Br+3HOIO-+6H++6Br-
223
IO-+5I-+6H+3I+3HO
322
I+2SO2-2I-+SO2-
22346
故有KIO~I~3I~6NaSO及I~KIO~3I~6NaSO
3222332223
:
223
(1).结晶硫代硫酸钠含有杂质,不能采用直接法配制标准溶液,且NaSO
223
溶液不稳定易分解。
(2).引起硫代硫酸钠分解的原因:
①溶液酸度:在中性和碱性溶液中SO2-较稳定,在酸性不稳定可能发生以下
3
反应:
NaSO2HHSSO2Na
22323
②.水中的二氧化碳:可促使NaSO分解,%NaCO,
22323
使溶液中的PH=9-10,可抑制NaSO分解
223
NaSOCOHONaHCONaHSOS
2232233
③.空气的氧化
2NaSOO2NaSO2S
223224
④.微生物:空气和水中含有能使NaSO分解的微生物
223
NaSONaSOS
22323
基于以上的原因,制备溶液的水必须是新煮沸且放冷的蒸馏水,%
NaCO,以杀死微生物,除去CO
232.
日光能使NaSO分解,所以溶液宜保存于棕色试剂瓶中,放置一周以上,
223
待溶液浓度稳定后再标定。
(3).NaSO的标定:标定硫代硫酸钠浓度时,常用***钾作为基准物.
223
CrO26I14H2Cr33I7HO
272
2
I2SO22ISO2
22346
根据所称的***钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫
酸钠溶液的准确浓度。滴定计量关系:KCrO~3I~6NaSO.
2272223
三.【实验仪器及试剂】:
(一)实验仪器:
(50ml,25ml)(250mL)(250mL)4.
移液管(25mL)
(50ml)(500ml)(5mL,10mL)(250ml)
(二)实验试剂:
%的KI溶液
223
(1:4硫酸4滴+%NaNO溶液8滴+%的淀粉溶液20ml。用
2
前临时配制)配制方法(取硫酸1ml去离子水4ml搅拌均匀配成1:4硫酸备用,
)
2
(%的淀粉溶液10ml+1%的NaSO·5HO12滴+
2232
5~10滴。用前临时配制)
:
227
水溶解,转移到250ml容量瓶中,定容到250ml,备用。
四.【实验步骤】:
(一).I-的定性检测:称取约2g样品,置于白瓷板上,滴加2~3滴混合指示
剂I于样品上,若显蓝紫色,表明有碘化物存在。
(二).IO-的定性:取适量样品于白瓷板上,滴加混合指示剂II,显浅蓝色
3
至蓝色为阳性反应,阴性不显色。
(三).定量测定:
:
223
○,用适量蒸馏水溶解,定
227
量转移至250ml容量瓶中,摇匀,备用。
○,加入
227
,摇匀,加入3ml6mol/L盐酸,摇匀后盖上表面皿。暗处放置5min。
○,用蒸馏水冲洗一下表面皿以及锥形瓶的瓶口周围,加入
80~100ml水,,直至溶液呈现浅黄色,加入淀粉指
223
示剂,继续滴定,直至溶液颜色变为蓝绿色,记录消耗NaSO的体积。
223
○,计算NaSO溶液的准确浓度。
223
:
223
○
223
量瓶中,加入蒸馏水定容,摇匀备用。
○2将稀释好的NaSO溶液装入25ml碱式滴定管中,滴定备用。
223
:
○,置于250ml锥形瓶中,加水100ml溶解,加2ml磷酸,
摇匀。
○,边滴加边摇,至黄色不退色为止(约
1ml)。溴水不宜过多。在室温下放置15min,放置期间,如发现黄色退去,应
再滴加溴水至呈现黄色。
○~6颗。加热煮沸,至黄色退去,再继续煮沸5min,
立即冷却,加入5ml5%碘化钾,摇匀,
223
定至浅黄色。加入1ml淀粉指示剂继续滴至溶液蓝色刚好消失为终点。
○,测定三样品。计算组所测食盐样品中碘的含量。
I(mg/Kg)=CNaSO*VNaSO**1000/m
223223
五.【数据及结果处理】:
:
○-的定性检测:在食盐样品上滴加混合试剂I:食盐颜色无明显变
化。证明食盐中没有I-的存在。
○-的定性检测:食盐样品滴加混合试剂II:食盐变为蓝紫色,证明
3
呈现阳性,有IO-的存在。
3
:
1)原始数据
m(KCrO)/gVNa2S2O3/mlmNaCl/gVNa2S2O3/ml
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(1).NaSO的标定:
223
○:
CrO26I14H2Cr33I7HO
272
2
I2SO22ISO2
22346
○:KCrO~3I~6NaSO.
2272223
○:
C(NaSO)=6*m(KCrO)/M(KCrO)*1000/VNaSO
223227227223
○:
硫代硫酸钠的标定
m(K2Cr2O7)/
VNa2S2O3/
C(NaSO)/mol/
223
C(Na2S2O3)的平
均值/mol/l
相对偏差%
相对平均偏差%
(2).碘含量的定量测定:
○:
I-+3Br+3HOIO-+6H++6Br-
223
IO-+5I-+6H+3I+3HO
322
I+2SO2-2I-+SO2-
22346
○:I~KIO~3I~6NaSO
32223
○:
I(mg/Kg)=CNaSO*VNaSO**1000/m
223223
○:
mNaCl/
V
Na2S2O3/ml
碘含量(mg
/Kg)
六、【实验误差分析】:
1、在标定NaSO时因为三组不是同一人所标定,造成消耗NaSO的体积精密度
223223
不太好,引入误差
。
2、实验室原本配制的NaSO溶液未摇匀,致使溶液浓度不均,造成实验误差。
223
3、在标定NaSO溶液时将反应液置于暗处放置时因表面皿的数量不够而使用纸
223
将瓶口盖住,致使I损失,造成标定的误差。
2
4、在碘的定量测定中,使用50ml滴定管,精密度偏低,造成误差
。
5、对于颜色的辨认,每个人的敏感程度不同,对结果的判定标准有差异。造成
随机误差。
6、试验中淀粉出现问题,滴定过程中暂停一段时间,碘可能挥发。
七、【思考题】
?
食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。检验方法:
I-的检测:在食盐样品上滴加混合试剂I:食盐颜色无明显变化。
证明食盐中没有I-的存在。
IO-的检测:食盐样品滴加混合试剂II:食盐变为蓝紫色。
3
证明呈现阳性,有IO-的存在。
3
I的检测:加淀粉溶液。
2
结果:不变蓝,说明食盐中的碘不是碘单质。
、过少或加入溴水后放置时间不够,对结果有什么影
响?
过多:蒸发不完全和硫代硫酸钠反应,是结果偏高。
过少:不能将I-完全氧化成IO-,使实验计算结果偏低。
3
加入溴水后放置时间不够:不能将I-完全氧化成IO-,使实验计算结果偏低。
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