文档介绍：—四苯硼钠季胺盐容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥—EDTA容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥—EDTA容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥—银量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥—差减计算法和离子选择电极法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥13一、钾离子的测定—,过剩的四苯硼酸钠以溴酚蓝为指示剂,用季胺盐滴定,生成难溶的四苯硼季胺盐,达等当点时季胺盐与溴酚蓝生成蓝色盐,以此指示终点,进行间接的容量法测定钾离子。反应式:(C6H5)4B-+K+→K(C6H5)B↓(R1R2R3R4N)++(C6H5)4B-→(R1R2R3R4N)-(C6H5)。:分析纯,1mol/l溶液。%溴酚蓝指示剂:,溶于10毫升95%乙醇中,,加水至100毫升。:基准试剂,1ml含钾离子1毫克。℃恒重的氯化钾(),溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,加水至刻度摇匀。计算该基准溶液1毫升含钾离子的毫克数。—醋酸溶液:称取127克硫酸镁(MgSO4·7H2O),溶于水中,加入59毫升冰醋酸,用水稀释至500毫升。—醋酸钠缓冲溶液():将2mol/l醋酸溶液与1mol/l醋酸钠溶液按4:1体积混合。:市售。%氯化铝溶液:称取10克无水氯化铝于250毫升烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,再加水溶解。%四苯硼酸钠标准溶液:取10克分析纯四苯硼酸钠[(C6H5)4BNa](简称Na—TPB)溶于900毫升水中,在暗处放置一昼夜后,加入10%氯化铝溶液5毫升,用1mol/l的氢氧化钠溶液调PH值至8—9后,加水至1升,摇匀。然后用中速滤纸过滤,滤液贮于棕色瓶中,标定后备用。标定方法:准确吸取氯化钾基准溶液5毫升(4毫升、3毫升、2毫升、1毫升)于150毫升烧杯中,加水至30毫升,加入2毫升硫酸镁—醋酸溶液,在不断搅拌下,由半微量滴定管逐滴加入6毫升1%四苯硼钠溶液,放置5分钟后,加入3—%溴酚蓝指示剂,—,充分搅拌,继用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度(T)按下式计算:式中:T—1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数;K—取用氯化钾基准溶液所含钾离子毫克数;—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;f—季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的计算系数;B—消耗季胺盐标准溶液的毫升数。%季胺盐标准溶液:称取14克十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)或烷基二甲基苄基氯化铵,于2升烧杯中,加入300毫升95%乙醇使之溶解,然后迅速加水至2升,混合均匀,贮于试剂瓶中。如室温在15℃以下,则CTAB易析出,可将溶液瓶置入温水浴内,使之溶解后使用。标定方法:%四苯硼酸钠标准溶液,于150毫升烧杯中,加入30毫升水,3—%—醋酸钠缓冲溶液,继用季铵盐标准溶液滴定至呈现蓝色即为终点。季铵盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液之换算系数(f)按下式计算:式中:5—四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;A—耗用季铵盐标准溶液的毫升数。,于150毫升烧杯中,加水至30毫升,加入2毫升硫酸镁—醋酸溶液,在不断搅拌下,%四苯硼酸钠标准溶液,放置5分钟后加入3—%溴酚蓝指示剂,—,充分搅拌,随即用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为终点。:式中:K—钾离子含量(克/升);T—1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数;—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;f—1毫升季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;V1—滴定耗用季胺盐标准溶液毫升数;V—滴定时所取试样的毫升数。(PH值约9),如变混浊,须重新过滤。四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度,每周应校正。由于四苯硼酸钠沉淀剂过剩量对四苯硼钾溶解的影响。因此对于6毫升1%四苯硼酸钠标准溶液,如钾离子含量不同,测得的滴定度T值也稍有变化,T值变化则影响测定结果。为了保证测定的准确度,钾离子的取样量应控制在与测定T值所取标准钾