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江掉化工年笫卷第期· ·
邻氟苯甲酸的合成
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王铭娣葛洪袁玉纯俞仕良
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扬州市化工设计研究所, 丫~、/,乙。
邡氨基苯甲馥在一~ 一於氟化氢中直接重氮化,后将重氮盐於℃分解,产生邻
氟苯甲酸采用直接重氮化和分解氟代,简化了操作程序,缩短了工艺流程
关调基塑墼皂是蒂蝼
邻氟苯甲酸是药物氟安啶的重要中间亚硝酸钠试剂
体。为白色结晶体,纯品的熔点为℃。稍溶无水氟化氢工业
於热水,能溶於苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷等溶剂号适量试剂
有机溶剂中溶剂号足量试剂
其结构式为:
. 操作步骤
在烧瓶内,放入适量溶剂号,在
此中间体的合成,国内一直采用—
冰盐水冷却下,投入无水氟化氢,然后
—方法“,即用邻氨基苯甲酸在氟
倒入预先冷却以下的的铜质反
化硼中重氮化,生成氟硼酸重氮盐,然后经仔
应器中,搅拌下冷却到一℃,然后慢慢加入
细分离提纯,於加热分饵氟代。由於过
邻氮基苯甲酸和亚硝酸钠,搅拌.,於
程麻烦,收率较低,其收率在~ 之
一℃~ 一℃重氮化重氮化完成以后,慢慢
间。升温,於℃加热~ ,完成分解氟代过
为了提高收率,降低此中间体的成本,笔程
者在合成此中间体时,改变了传统的合成工
反应完成以后,倒入冰水中处理。
,其滤出固体物,
重氮化和氟代在较低温度下进行“,一方面溶剂号和号。合并固体物,在水中重结晶提
避免了邻羟基苯甲酸的生成”,另一方面
纯,得到白色结晶,重左右,其收率在

左右,熔点在℃以上。
果。
如果将重结晶物进行升华处理,可以得
实验方法到棉絮状洁白的试剂级产品。
、基本原料和投料量讨论和结果
原料名称分子量投入量备注在此反应中,保证重氯化完全的基础上,
邻氮基苯甲酸工业其收率决定於分解氟代温友。在较高温度下
分解氟代,收率较低。在适中温度下分解氟
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· · 江苏化工年第卷第期
代,收率较高。在较低温度下分解氟代,往往为. .最高得量为.,最高收率为
反应不完全,在后处理中还有未反应的原料. 。
存在。此合成方法是一步完成,中间不需要进
. 左右分解氟代行转移提纯手续。因此,简化了操作程序,缩
结果如下: 短了工艺流程。

。
以上,合成的最高收率和近期文献报道
. . 的收率。接近。同时亦避免了氟化氢对
.
环境的污染。用此方法合成出的产品,提纯方
鲫. .
法简便,得到的产品纯度高。
. . .
笔者已在生产设备上用此方法进行了试
由上可知,其平得量为克,平均收率为
制,证明是可行的。
. 在分解