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。奏飙医菊化工
一氟一一三氟甲基苯甲酸的合成
王雪冯殿隆
.扬州工业职业技术学院化学工程系;.常州华生制药有限公司
摘要:一氟一一三氟甲基苯甲酸是一个重要的药物中间体,同实验部分
时又是制备含氟液晶的一个重要化合物,对其合成方法进行了
研究:以邻氟三氟甲基苯、丁基锂、二氧化碳为原料来合成,该
. 实验试剂及仪器
合成方法操作简便,收率高达.%。
关键词:一氟一一三氟甲基苯甲酸;含氟中间体;丁基锂;合成实验试剂:邻氟三氟甲基苯工业级,.%,二
氧化碳工业级,浓盐酸工业级,四氢呋喃工业
级。
, 实验仪器:标准磨口反应装置,型显微熔点
., 仪,岛津高效液相色谱仪。
;.., . 合成路线.
: ———‘。
. ; 在
.
.
. 实验步骤
,—.
.% . 的四口烧瓶中加入邻氟三氟甲基苯.
: ; .,四氢呋喃,搅拌,氩气保护。降温至一
;【; ,./
,滴加完毕后,保温反应小时,控制温度低于一
前言通干燥的二氧化碳气体小时。加入%的碳酸
氢钠溶液.,用甲基叔丁基醚洗涤水层,水层
氟原子与含氟取代基选择性的引入会改变化合用浓盐酸调值为.,析出白色固体,冷至,
物的理化性质与生理活性,在药物研究中有着重要的析晶小时,抽滤,干燥,得产品,纯度
作用【。目前,有机氟化物作为中间体,越来越受到广.% ,收率.%。产品熔点—% ,与文献值
一
泛的重视。一氟一一三氟甲基苯甲酸作为一个重要的致。
化合物,在医药和液晶等领域有着广泛的应用。但是, . 分析条件
已报道的实验方法过程复杂,条件要求苛刻,收率熔点采用型显微熔点仪测定。
较低,限制了该产品的工业化生产。本文采用二氧化含量分析:—/—
碳气体进行反应,收率有较大提高,有广阔的工业化色谱仪。
前景。色谱条件如下,柱温:室温;柱型号:
;检测波长:;流动相:乙腈:水:
作者简介:王雪,女,安徽阜南人,硕士,助教,主要从事应用化工方面的教学和研究,
通信联系人,联系电话:,:..
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医药化工月
:、;流速:./;采用面积归一法进结论
行计算。
采用上述方法合成的一氟一一三氟甲基苯甲酸,
结果与讨论产品纯度高,收率高,操作简单,有利于工业化生产。
本反应是氟原子邻位上的氢在正丁基锂的参考文献
作用下发生氢金属交换反应,苯环上的氢由于供电子
基团的作用酸性加强,正丁基锂作为碱性基团进行氢卿凤翎,,.
取代生成一氟一一三氟甲基苯基锂,【.医药化工.
,:—
一氟一一三氟甲基苯基锂反应。
刘瑞祥.,.,:
实验得知:在温度高于一时,反应形成得

一氟一一三氟甲基苯基锂极易发生消去反应生成

和一三氟甲基苯炔,因而邻氟三氟甲基苯与正丁基原料及中间体.,:
锂的反应必须在低温一下进行。而得到一氟一一,,.
三氟甲基苯基锂与二氧化碳的反应由于放热比较剧, ,
烈也需要在低温