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第卷第期精细化工.。.
年月Ⅱ.
硫酸氢钠催化合成苯甲酸异丁酯
邓斌,黄海英,刘国军
.湘南学院化学系,湖南郴州;.中山大学化学化工学院,广东广州
摘要:研究了以硫酸氢钠为催化剂,苯甲酸和异丁醇直接合成苯甲酸异丁酯的优化反应条件:
为基准,,异丁醇苯甲酸:,催化剂用量为苯甲酸质量的.% ,反应在回流温度下进行,苯甲酸的酯
化率可达.% ,质量分数在% 以上。该催化剂易分离回收,可重复使用。
关键词:硫酸氢钠;催化酯化;苯甲酸异丁酯
中圈分类号:. 文献标识码: 文章编号:—一一
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苯甲酸异丁酯为无色油状液体,具有清甜带涩极易吸潮,性质不稳定,给保存和使用带来了
的琥珀香,略有玫瑰、鸢尾和香叶底韵的叶香气息, 不少麻烦。硫酸氢钠是一种性质稳定,不溶于有机
气势虽弱,但鲜而愉快,留香持久,较正丁酯香气清物如有机酸、醇、酯,易溶于水的无机盐,其水溶
而少膏香,是花香和非花香的很好调和剂与定香剂, 液显酸性,将其用于催化合成苯甲酸异丁酯的反应
适用于香皂,熏香用香精。在浆果、鲜果、樱桃、梅子具有良好的催化活性。
型等食用香精中常使用⋯。其经典的制备方法,常
实验
由苯甲酸和异丁醇在氯化氢存在下酯化;或苯甲酸
甲酯和异丁酯在异丁醇钾存在下发生酯交换作用而. 主要仪器与试剂
制备。氯化氢的强腐蚀性和异丁醇钾的昂贵都给合标准磨口玻璃仪器;自制可控温电加热器;
成苯甲酸异丁酯带来不便。蒋雁峰等人采用—型阿贝折射仪;美国公司型
催化合成苯甲酸异丁酯取得了较好的效果,但傅里叶变换红外光谱仪;日本岛津公司一型
收稿日期:——
基金项目:湖南省教育厅科技处资助项目;湘南学院青年骨干教师培养对象基金
作者简介:邓斌一。男,湖南永州人。湘南学院化学系,讲师,工学硕士,主要从事精细化工产品的开发与应用研究,电话:—
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精细化工第卷
气相色谱仪。苯甲酸为;一水合硫酸氢钠、异丁表醇酸量比对酯化率的影响
醇均为。
. 酯的合成
在装有温度计、回流冷凝器和油水分离器的
三颈烧瓶中,加入计量的苯甲酸、异丁醇及
增大醇酸量比,可以大幅度地提高苯甲酸酯化
一定量的催化剂。加热,待苯甲酸溶解并摇匀后,取
率,其原因是:酯化反应是一可逆反应,增加反
样测定其酸值。然后在分水器中加满异丁醇,加热
应物异丁醇的用量,有利于反应向生成酯的方向进
回流分水,至几乎无水分出为止,稍冷后又取样测定
行而提高酯化率;异丁醇不仅是反应物,还是溶
其酸值。用方法测定反应前后酸值的
剂,而且共沸水也要消耗少量的异丁醇,因此异丁醇
变化,并按下式计算酯化率。
的用量远远超过理论值。但当醇用量过多时,不仅
酯化率% 浪费,还会降低反应温度,降低反应液中催化剂的浓
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反应结束后,将反应液倾出,催化剂不溶于反应度,降低酸的转化率。由表可见,最适宜的异丁醇
液而留在反应瓶可重复使用。反应液分别经水、饱与苯甲酸量比比值为,此时