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G_0435 食品添加剂胭脂红.DOC.doc

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文档介绍:G_0435食品添加剂胭脂红1.适用范围本方法适用于食品、化妆品等行业作着色剂用。2.结构式、分子式、相对分子质量结构式:分子式:C20H11N2Na3O10S3·1.5H2O相对分子质量:631.51(按1997年国际相对原子质量)3.要求3.1.外观本品为红色~深红色粉末或颗粒。3.2.质量要求应符合表1规定。表1%项目指标含量≥85.0干燥减量≤10.0***化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量≤8.0水不溶物≤0.20副染料≤3.0***(以As计)≤0.0001重金属(以Pb计)≤0.0014.试验方法4.1.外观在自然光线条件下用目视测定,结果应符合本标准3.1的规定。4.2.鉴别4.2.1.试剂硫酸溶液:1+100。乙酸铵溶液:1.5g/L。4.2.2.仪器分光光度计。4.2.3.试验方法称取试样约0.1g,溶于100mL水中,呈红色澄清溶液。取上中红色澄清溶液40mL,加入硫酸溶液10mL后,该溶液呈紫红色,取此液2~3滴,加入5mL水中,呈现带黄光的红色溶液。称取试样0.1g,溶于乙酸铵溶液100mL中,取此溶液1mL加乙酸铵溶液配至100mL,该溶液的最大吸收波长为(508±2)nm。4.3.含量的测定4.3.1.三***化钛滴定法(仲裁法)4.3.1.1.方法提要在碱性介质中,试样中偶氮基被三***化钛还原分解,按三***化钛标准滴定溶液的消耗量,来计算染料的百分含量。4.3.1.2.试剂柠檬酸三钠;三***化钛标准滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L(新配制,现配现用,配制方法见附录A);钢瓶装二氧化碳。4.3.1.3.分析步骤称取试样5g,精确至0.0002g。溶于新煮沸并冷却至室温的100mL水中,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,准确吸取50mL,置于500mL锥形瓶中,加入15g柠檬酸三钠,150mL水,按图(1)装好仪器,在液面下通入二氧化碳气流的同时,加热至沸,并用三***化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。1—锥形瓶(500mL);2—棕色滴定管(50mL);3—包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL);4—盛10%碳酸铵和10%硫酸亚铁等量混合液的容器(5000mL);5—活塞;6—空瓶;7—装有水的洗气瓶图1.三***化钛滴定法装置图4.3.1.4.分析结果的表述以质量百分数表示胭脂红的含量(X1),按式(1)计算:X1=V×c×0.1579×100=V×c×157.9…………(1)m×50m500式中:V——滴定试样耗用的三***化钛标准滴定溶液的体积,mL;c——三***化钛标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——试料的质量,g;0.1579——与1.00mL三***化钛标准滴定溶液[c(TiCl3)=1.000mol/L]相当的以克表示的胭脂红的质量。4.3.1.5.允许差同一试样二次测定结果之差不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果。4.3.2.分光光度比色法4.3.2.1.方法提要将试样与已知含量的标样分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算出试样的含量。4.3.2.2.试剂胭脂红标样:≥85.0%自制,含量以三***化钛滴定法测定。4.3.2.3.仪器分光光度计;比色皿:10mm。4.3.2.4.胭脂红标样溶液的配制称取胭脂红标准样品0.5g,精确至0.0002g。溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确吸取10mL,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。4.3.2.5.胭脂红试验溶液的配制称取试样0.5g,其余同标样溶液的配制。4.3.2.6.分析步骤将标样溶液和试样溶液置于10mm比色皿中,在(508±2)nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度。以水作参比液。4.3.2.7.分析结果的表述以质量百分数表示胭脂红含量(X2),按式(2)计算:X2=AXs×100…………………………(2)As式中:A——试样溶液的吸光度;As——标样溶液的吸光度;Xs——胭脂红标准样品的质量百分含量(三***化钛法)。4.3.2.8.允许差二次平行测定结果之差不大于2.0%,取其算术平均值作为测定结果。4.4.干燥减量的测定4.4.1.分析步骤称取试样2g,精确至0.01g。置于已恒重的φ(30~40)mm的称量瓶中,在(135±2)℃恒温烘箱中烘至恒重。4.4.2.分析结果的表述以质量百分数表示干燥减量的含量(X3),按式(3)计算:X3=m2-m1×100……………………(3)m2式中:m2——试料干燥前的质量,g;m1——试料干燥至恒重后的质量,g。4.4.3.允许差二次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.5.***化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)含量的测定1]4.5.1.***化物(以NaCl计)含量的测定4.5.1.1.试

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