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氢化物发生一原子荧光光谱法测定天王补心丹中的汞光谱实验室罗沉①李小丹杨小丽实验部分引言第卷,第天王补心丹是著名传统中成药,主要应用于心阴不足、精神衰疲、健忘心悸,睡眠不安,大便干燥等症。朱砂是天王补心丹中一味对病情起主要作用的药,对治疗心血管疾病疗效甚好,有镇惊安神之功。朱砂又称辰砂,丹砂,主要成分是硫化汞兄焐暗闹谐梢┰诹俅采媳还惴河τ谩汞是具有积蓄性的有毒元素,其的含量直接影响到药品的质量和用药的安全性,是出口中成药中首先需要被检测的成分。常用的检测方法有原子吸收光谱法‘、狝—⒃佑ü夥ā等。本研究采用氢化发生一原子荧光检测某品牌天王补心丹中汞的含量,为该药品的质量评价和控试剂与仪器驮佑ü夥止夤舛燃北京科创海光仪器有限公司还招囊跫ǖ北京有色金属研究院籄—//一统克重庆艾科浦公司坏缛劝天津拓至明实验仪器有限公司籅—型电子天平鹿嗬构。高氯酸、硝酸、盐酸均为优级纯;硼氰化钾、氢氧化钾均为分析纯;汞标准储备液由国家标准物质研究中心提供,用时逐级稀释。实验用水为超纯水缱杪·光电倍增管负高压:;灯电流:;载气流量:痬;屏蔽气流量/辉踊鞲叨龋;读数时间:谎映偈奔辉仄弘财.%潦绞剑悍月制管理提供依据。ê咝录际蹩7⑶夤却蟮摘要应用氢化发生一原子荧光光谱法测定某品牌天王补心丹中汞的含量,分析对测定有影响的因素并优化实验条件,为该中成药的质量控制和用药安全性提供科学依据。采用硝酸一高氯酸敞开湿法消解样品。,相对标准偏差均小于%,加标回收率为畂%一%。方法简单、快速,重现性好。关键调氢化发生一原子荧光光谱法;天王补心丹;汞中图分类号:.文献标识码:文章编号:———辭琋①联系人。手机:;猲抟籥;.作者简介:罗沉,女,武汉市人·助理工程师·。收稿日期:一—;接受日期:一一
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结果与讨论面积;测量方式:校准曲线。某公司提供出口中成药天王补心丹浚来伪嗪盼猅E畏掷嗪蜕奔浼表面皿经=莺笤儆胦.%。%V笙矗克逑春蟊赣茫猿器壁上可溶出的金属离子。,依次加入畂浓。和浓#上表面皿后置于垫有隔热棉的娴缛劝迳匣夯杭尤认猓踅夤讨忻芭ò籽獭I毡撞咳粲红棕色或黑色液体时添加少量硝酸继续硝解,蒸至底部溶液澄清。当溶液体积约为时立即氢化物发生条件的选择对负高压范围惺笛楸砻鳎本哂凶罡叩挠ü庑藕胖担瞧魑榷ㄐ院土槊度较好,故实验过程中选择负高压为。激发光源的强弱由灯电流大小决定。激发强度越大灵敏度越高。灯电流过大会产生自吸现象,降低灯的使用寿命。本实验中当灯电流时,荧光强度最大,仪器稳定。还原剂通常选用低浓度,浓度过高将与酸反应产生大量氢气稀释被测汞蒸气,同时由于还原剂浓度增大,稨:焰随之增大,从而致使分析灵敏度降低。由于硼氢化钾太活泼,配置还原剂溶液时预先加入少量氢氧化钾,提供碱性环境起到稳定作用。还原剂溶液需要现用现配。结果表明使用疞的硼氢化钾溶液能够获得较好的精密度和灵敏度。不同介质和酸度下,被测元素的灵敏度也不同,选择合适的酸度能够提高待测元素氢化物的生成和释放效率。还原剂的还原反应电位强烈依赖于值,过低的酸度下能够还原许多元素,导致干扰严重,当浓度低于/时,荧光强度显著降低。酸度过大时,荧光强度进人平台期,对仪器管道腐蚀强烈1臼笛