文档介绍：! " # " $ % 三甲氧基苯甲醛的合成冀亚飞& 宗志敏魏贤勇’中国矿业大学化学工程学院徐州( ( ) * * + , 关键词三甲氧基苯甲醛" 对甲酚" 合成中图分类号- . / ( ) 0 1 文献标识码- 2 文章编号- ) * * * 3 * 4 ) + ’( * * ) , * 5 3 * 4 + ) 3 * 1 ( * * * 3 * + 3 ( ( 收稿" ( * * ) 3 * 1 3 ) ( 修回 1 " 6 " 4 3 三甲氧基苯甲醛是重要的有机合成中间体" 广泛应用于医药甲氧苄啶 7 三甲氧基肉桂酰胺 7 鬼臼毒素等多种药物的合成 0 国内开发了一条以天然资源五倍子 7 塔拉为起始原料提取 1 " 6 " 4 3 三甲氧基苯甲酸甲酯" 经酰肼化 7 铁氰化钾氧化制备 1 " 6 " 4 3 三甲氧基苯甲醛的半合成路线并形成了规模化生产 8 ) " ( 9 0 本文报道以对甲酚为原料" 经溴化 7 水解 7 甲氧基化 7 甲基化 6 步反应简便合成 1 " 6 " 4 3 三甲氧基苯甲醛 0 反应式如下: : : : : : : : - . ; < = > ? @ : : : : : : : : A ( 4 B . ; > ? < = > ? > ? @ : : : : : : : : C D . ; > ? E ; > ? F G H I > ? ; @ : : : : : : : : . . ; > ? E ; . > ? J K . < = L E M E N @ : : : : : : : : . J K < = . . < = F G H I E ; . < = O . L @ : : : : : : : : J K . ; . < = < = . . < = E ; . 显微熔点测定仪’北京光学仪器厂, " 温度计未校正 0 光照反应以 4 * * P 高压汞灯为光源 0 J Q R S N = T < K U V K W X 3 Y Z 4 / * 型红外光谱仪" [ > ? 压片 0 \ J < 3 W ] 3 ^ * _ 型核磁共振仪" 溶剂为 E ‘ E N 1 " 内标 X < O 0 ; = a N = T T b K R c K ? d / + ^ * L 4 ^ 5 1 型 e E L < O 联用仪" 电离方式 f Y " 电子能量 5 * = g 0 甲醇钠甲醇溶液’ h ( + i , 7 氯化亚铜为工业品" 其它试剂均为市售化学纯试剂" 未作进一步处理直接使用 0 1 " 4 3 二溴 3 6 3 羟基苯甲醛的制备- 在三口烧瓶中" 加入 6 1 j ( U ’* j 6 * k S N , 对甲酚和( 4 * k l 甲醇" 搅拌" 溶解 0 经恒压滴液漏斗滴加) 1 ) j ( U ’* j + ( k S N , 的溴素" 控制滴加速度使反应温度不超过( 4 B " 约) m 加完" 继续搅拌) m 0 改换蒸馏装置" 于 4 * B 减压蒸除甲醇和溴化氢" 得乳白色固体 1 " 4 3 二溴 3 6 3 羟基甲苯 0 继续加入干燥四氯化碳 1 4 * k l " 搅拌溶解" 以高压汞灯相距( * R k 光照" 在( m 内缓慢经恒压滴液漏斗滴加) 1 ) j ( U ’* j + (